参照GB 23200.113-2018中色谱条件，样品经正己烷饱和的乙腈提取后，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葵花籽油样品进行净化，SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，添加浓度为0.02mg/kg时，85%的目标物回收率及RSD满足方法[1]要求(回收率70%~120%，RSD≤20%)。

此方法简便快速，无需GPC前处理，回收率高，重现性好。该方法可为植物油中208种农药残留量的测定提供参考。

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1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：

岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪；

纯水机：

PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）

色谱柱：

SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)；

SHIMSEN QuEChERS植物油农残专用净化管15 mL（P/N：380-05300-06）；

SHIMSEN农残混标-GB 23200.113(10μg/mL, PN: 380-03387)

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

GC条件

毛细管柱：SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)

程序升温：初始温度50℃保持1 min，以25℃/min升温到125℃，再以10℃/min升温到300℃，保持10 min。

载气：He

载气控制方式：恒线速度，36.1 cm/s

进样口温度：280 ℃

进样时间：1.5 min

进样量：1μL

进样方式：不分流进样

质谱条件

电离模式：电子轰击电离（EI）

离子源温度： 230 ℃

接口温度：280 ℃

检测器电压：调谐电压+0.6 Kv

溶剂延迟：1.5 min

数据采集模式：MRM, MRM参数略

1.3 样品前处理

准确称取2 g样品（精确至0.001 g），加入10 mL正己烷饱和乙腈溶液（取乙腈与等体积的正己烷充分振荡混匀，静置分层后取下层），涡旋混合均匀，超声振荡提取10 min，于-18℃下冷冻2 h，取出后在4℃下以10000 r/min冷冻离心5 min，移取上层清液为待净化液。

取5 mL待净化液于SHIMSEN QuEChERS植物油专用净化管中，涡旋混合1 min，离心5min后取4 mL上清液于氮吹管中，40℃下氮气吹至近干，加入0.8 mL乙腈，再加入20 μL环氧七氯内标溶液，涡旋复溶，过0.22 μm微孔滤膜，供GC-MS/MS分析。

样品前处理流程图见下图1。

葵花籽油流程图更新.jpg

2. 实验结果

2.1 标准品溶液的MRM色谱图

葵花籽油图2.png

图2 208种农药混合标准品MRM谱图(浓度: 20 ng/mL)

2.2 葵花籽油中208种农药残留量的GC-MS/MS检测添加回收结果

将葵花籽油空白样品进行加标（添加浓度：0.02 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，210种化合物满足方法^[1]的要求(回收率70%~120%，RSD≤20%)，回收率高，重现性好。

参考文献

[1] 农业部第2386号公告农药残留检测方法国家标准编制指南