400-6699-1171000

分析测试百科网 认证会员,请放心拨打!

首页> 新闻动态> 迪马迅速推出乳品中“双氰胺”检测整体解决方案

诚信认证:

工商注册信息已核实!

产品分类

迪马迅速推出乳品中“双氰胺”检测整体解决方案

发布时间: 2013-01-30 14:20 来源:迪马科技

      近日在新西兰恒天然集团的样本检测中发现了二聚氰胺(双氰胺)残留。目前国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的,含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用,婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善,对食品十分敏感,容易导致堵塞肾脏等情况发生。
      针对此次食品安全事件,迪马科技应用实验室快速做出反应,根据目标物双氰胺的结构特征,采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱,很好保留目标物双氰胺,去除干扰物,达到净化目的,回收率在80%以上。
     详细检测方法如下:

乳品中双氰胺的检测

1 适用范围
本方法适用于牛奶、奶粉等乳制品中双氰胺的检测。
2 样品准备
(1) 奶粉:称取1 g样品于离心管中,向离心管中加入2 mL水,混匀;
牛奶:称取2 g样品于离心管中;
(2) 向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心5 min;
(3) 收集上清液,残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。
(4) 合并三次上清液,混匀,取15 mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。
3 SPE柱净化——ProElut DCDCat.#: 65359


(1)活 化: 10 mL乙腈;
(2)上 样: 将待净化液加入小柱,弃去流出液;
(3)淋 洗: 向柱中加入10 mL乙腈,弃去流出液;
(4)洗 脱: 向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液,收集流出液;
(5)重新溶解: 将洗脱液35 ℃下减压蒸至近干,用流动相定容至1 mL,上机分析。

4 分析条件
 

色谱柱: Inspire Hilic250 mm×4.6 mm5 μmCat# 81406
流 速: 1.0 mL/min
检测器: 218 nm
柱 温: 30 ℃
进样量: 20 μL
流动相: A:0.01 mol/L乙酸铵(用乙酸调节pH至4.0)
B:乙腈
A : B=5 : 95

5添加回收结果
 

目标化合物 基质 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
双氰胺 牛奶 0.25 80.88
奶粉 0.5 81.06

双氰胺标准溶液色谱图(0.25 mg/L)

牛奶中双氰胺检测(添加水平0.25 mg/kg)的液相色谱图

牛奶中双氰胺检测(空白)的液相色谱图

奶粉中双氰胺检测(添加水平0.50 mg/kg)的液相色谱图

奶粉中双氰胺检测(空白)的液相色谱图



乳品中双氰胺检测相关产品信息(大部分现货供应):
 

货号 名称 规格
样品前处理
65359 ProElut DCD双氰胺专用SPE小柱 1 g/12 mL,20/pk
244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位
4806 考克(控制流量) 15/pk
99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk
37177 ProMax针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk
37180 ProMax针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
81406 Inspire HILIC色谱柱 250 mm×4.6 mm,5 μm
标准品
12-N-11681-5G 双氰胺[461-58-5], Purity is >98% 5 g
56-41924-50MG 双氰胺[461-58-5],pharmaceutical impurity standard, ≥95.0% (HPLC) 50 mg
HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂
50101 乙腈 HPLC级 4 L
50138 乙酸铵HPLC级 100 g
50132 乙酸 HPLC级 50 mL
通用色谱产品
52401B 瓶架/蓝色 50 孔
52401A 瓶架/白色 50孔
5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk
5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk
H80465 HPLC进样针 25μL