中药材种植过程中使用的农药种类多达几百种，包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等多种类型。中药农药残留已成为中药走向国际市场的瓶颈，严重滞后了我国中药材现代化、国际化的步伐。《中国药典》2015年版针对农药多残留量的测定方法及残留限量进行了规定，同时也标志着我国对于中药材中农药残留的研究已进一步规范化、标准化。

方法优势：

迪马科技遵照《中国药典》2015年版 四部2341农药残留量测定法，第四法，农药多残留量测定法-质谱法，P212，基于QuEChERS方法原理，采用乙酸水浸泡、乙腈提取，加入QuEChERS萃取盐包，使水份与乙腈提取液完全分离，萃取环境处于温和的pH值下，确保目标化合物的稳定，取出提取液，加入至QuEChERS净化管中净化，浓缩后上机分析。气相色谱-质谱法检测药材和饮片中农药多残留量检测解决方案，能够达到准确定性定量，定量限符合药典要求，具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大中药分析工作者普及使用。适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型药品生产商、高校和科研院所等。

以下为详细解决方案，敬请参考！

中药中多种农药残留量的测定——GC/MS法

1、适用范围                                                                                        

本方案适用于药材或饮片中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、α-六六六、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯的检测。

*遵照《中国药典》2015年版 四部 2341农药残留量测定法，第四法 农药多残留量测定法-质谱法，P212

2、标准品配制

(1) 单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。

(2) 混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用甲苯配制成10 μg/mL的混合标准储备液。

3、提取

(1) 称取3 g样品（粉碎成粉末，过三号筛），加入15 mL 1%乙酸水溶液，混匀，浸泡30 min；

(2) 准确加入15 mL乙腈，振荡5 min，加入QuEChERS萃取盐*，立即摇散，振荡3 min，于冰浴中冷却10 min，4000 rpm离心5 min，取9 mL上清液，待净化。

*QuEChERS萃取盐：6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。

4、净化——ProElut QuE 15 mL Tube (Cat#：64565)

将待净化液转移到15 mL ProElut QuEChERS净化管，振荡5 min，4000 rpm离心5 min，准确取5 mL上清液，40 ℃水浴下缓慢通入氮气吹至约0.4 mL，乙腈定容至1 mL，供GC/MS分析。

5、色谱条件

色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231)

进样口温度：240 ℃

升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8 ℃/min升温至280 ℃，保持10min

载气：氦气，柱流速：0.54 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0 μL

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：4 min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

6、添加回收结果

天麻、甘草、山药中多种农残GC/MS检测（添加水平200 μg/kg）的添加回收结果，加标量：10 μg/mL混标，加60 μL。