植物性食品中多种有机氯的测定——GC法解决方案
农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用,但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定,在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于粮食、蔬菜中,造成食物污染,危害人体健康。有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点,可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。
方法优势:
迪马科技在参考各种标准的基础上,基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,将提取液浓缩,加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解,取出加入至QuEChERS净化管中净化,上机分析,开发了气相色谱法检测笋叶、西红柿、菠菜和花生中多种有机氯农药残留解决方案,能够达到准确定性定量。
1) 定量限是顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg,其它为0.2 μg/kg;
2) 前处理简单,回收率损失少,净化效果明显、方法重现性好等优点,可供广大分析工作者普及使用;
3) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。
以下为详细解决方案,敬请参考!
植物性食品中多种有机氯的测定——GC法
1、适用范围
本方案适用于笋叶、西红柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏剂、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏剂、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的检测。
定量限:顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT为1.0 μg/kg;其它为0.2 μg/kg。
2、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用正己烷分别配制成1.0 mg/mL的标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用正己烷配制成4.0 μg/mL的混合标准储备液。
3、提取
3.1 笋叶和西红柿
(1) 5 g样品,加入15 mL 乙腈、涡旋混合1 min,加入15 mL乙腈、4 g氯化钠,振荡5 min,8000 rpm离心2 min;
(2) 取10 mL上清液,在40 ℃水浴下通入氮气吹干,加入1 mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超声溶解,待净化。
3.2 菠菜
(1) 取5 g样品,加入30 mL乙腈,均质1 min,加入4 g氯化钠,振荡2 min,8000 rpm离心2 min,收集10 mL上层清液;
(2) 将上清液在40 ℃水浴下减压蒸干,加入1 mL乙酸乙酯:正己烷(2:8)溶解,待净化。
3.3 花生
(1) 5 g样品,加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液、4 g氯化钠,振荡5 min,8000 rpm离心2 min,收集上层清液;
(2) 向下层残渣中加入15 mL乙腈,按步骤(1)重复提取两次,合并上层清液;
(3) 取15 mL上清液,在40 ℃水浴下通入氮气吹干,加入1 mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超声溶解,待净化。
4、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat.#:64576)
将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1 min,8000 rpm离心2 min,上清液供GC分析。
5、色谱条件
色谱柱:DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#:7331)
进样口温度:260 ℃
升温程序:初始温度90 ℃,保持1 min,以40 ℃/min升温至180 ℃,保持4 min ,2.2 ℃/min升温至205 ℃,保持7 min
载气:氮气,流速:1 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
ECD:300 ℃
6、添加回收结果
笋叶、西红柿、菠菜、花生中多种有机氯检测的添加回收结果(添加水平为20 μg/kg),加标量:混合标准储备液4.0 μg/mL,25 μL。
NO. |
化合物名称 |
回收率(%) |
|||
笋叶 |
西红柿 |
菠菜 |
花生 |
||
1 |
α-六六六 |
81.97 |
83.27 |
102.29 |
89.66 |
2 |
五氯硝基苯 |
92.08 |
93.30 |
110.05 |
95.09 |
3 |
林丹 |
81.57 |
83.97 |
98.39 |
89.04 |
4 |
七氯 |
94.39 |
90.61 |
112.99 |
91.11 |
5 |
艾氏剂 |
89.80 |
88.10 |
110.73 |
73.60 |
6 |
β-六六六 |
83.21 |
100.03 |
103.01 |
98.57 |
7 |
δ-六六六 |
83.78 |
92.03 |
92.78 |
91.74 |
8 |
α-硫丹 |
110.65 |
116.19 |
106.77 |
90.19 |
9 |
氯丹 |
99.38 |
104.89 |
112.52 |
109.92 |
10 |
氯丹 |
88.04 |
90.20 |
118.57 |
89.28 |
11 |
氯丹 |
115.03 |
115.63 |
107.62 |
107.04 |
12 |
PP’-DDE |
95.88 |
97.16 |
108.81 |
92.24 |
13 |
狄氏剂 |
87.96 |
88.13 |
102.16 |
114.64 |
14 |
PP’-DDD |
86.34 |
96.17 |
86.27 |
86.68 |
15 |
β-硫丹 |
105.90 |
116.88 |
83.93 |
111.69 |
16 |
PP’-DDT |
99.13 |
99.55 |
97.16 |
109.31 |
17 |