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毒鸡蛋”持续发酵,迪马助您快速检测

发布时间:2017-08-16 14:24 点击:0次 来源:迪马科技

   近日,荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈,由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一,“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场,目前波及范围不断扩大已经流入中国香港和欧洲16国。

        氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂,被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。

 

迪马检测方案优势

1)      方法采用乙腈水提取,ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS净化,LC-MS/MS检测,可有效去除鸡蛋中的蛋白质,碳水化合物和脂肪等多种杂质,实现优异的净化效果;

2)      方法定量限0.5 μg/kg(欧盟法规 EU No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg),完全满足鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求;

3)      本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。

 

一、鸡蛋中氟虫腈的检测

1、适用范围  本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。

 

2、标准品配制   标准储备液:准确称取氟虫腈标准品,用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的标准储备液。

 

3、提取  

SPE法:取2 g样品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超声提取10 min,加入1 g氯化钠,振荡混匀,8000 rpm离心5 min,收集2 mL上层清液,待净化;
QuE法:取2 g样品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超声提取10 min,加入1 g氯化钠,振荡混匀,8000 rpm离心5 min,收集1.5 mL上层清液,待净化。

 

4、净化  

SPE法:将待净化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#:65926)柱中,收集0.5 mL流出液,加入0.5 mL水,混匀,供LC-MS/MS分析;
QuE法:将待净化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL净化管(Cat.#:64600)中,涡旋混合1 min,8000 rpm离心2 min,准确取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀,供LC-MS/MS分析。

 

5、色谱条件

UPLC 条件:色谱柱:Endeavorsil C18,1.8 μm 100 x 2.1 mm  (Cat#87003)

流  速:0.2 mL/min   ,进样量:5 μL ,柱  温:40 ℃,流动相:A:水   B:乙腈,梯度:

时间/Min.

0

4

7

7.5

15

A(%)

50

10

10

50

50

B(%)

50

90

90

50

50

质谱条件:

电离模式:ESI            扫描方式:负离子扫描

检测方式:多反应监测     电喷雾电压:4500 V

雾化气压力:50 psi       辅助气压力:50 psi

气帘气压力:20 psi       离子源温度:500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

药物名称

定性离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

定量离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

碰撞气能量/eV

去簇电压/V

氟虫腈

434.9/330.2

434.9/330.2

-20

-90

434.9/399.1

-15

434.9/366.2

-20

 

6、添加回收结果

鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果:

基质

方法类型

添加浓度为5 μg/kg

加标量:125 ng/mL,加80 μL

添加浓度为50 μg/kg

加标量:1.25 μg/mL,加80 μL

基质效应(%)

回收率(%)

基质效应(%)

回收率(%)

鸡蛋

SPE

94.8

103.6

102.4

90.4

QuE

95.2

93.1

98.4

101.5

 

氟虫腈标准(1.25 ng/mL) LC-MS/MS多反应监测色谱图

 

氟虫腈标准(12.5 ng/mL) LC-MS/MS多反应监测色谱图

 

添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS(加标)多反应监测色谱图—SPE法

 

添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS(加标)多反应监测色谱图—SPE法

添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS(加标)多反应监测色谱图—QuE法

添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS(加标)多反应监测色谱图—QuE法

氟虫腈标准曲线

鸡蛋中氟虫腈检测相关产品信息

货号

名称

规格

样品前处理

65926

ProElut PLS-A

6 mL 30/pk

64600

ProElut QuE兽药残留检测专用净化管

15 mL 50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色谱柱及保护柱

87003

Endeavorsil C18

100 x 2.1 mm, 1.8 μm

标准品

46819

氟虫腈[120068-37-3]

100 mg

HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂

50101

乙腈 HPLC级

4 L

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色

50 孔

52401A

瓶架/白色

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

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二、蔬菜水果中氟虫腈的检测

         对于氟虫腈的分析检测,早在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发之前,迪马科技在2016年已经拥有了非常成熟的检测方法,该方法用于:蔬菜水果中氟虫腈的检测。用到的相关产品有:色谱柱:Leapsil C18, 前处理:ProElut  QuEChERS。