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牛奶中14种有机氯的测定解决方案

发布时间:2016-02-01 15:43 点击:0次 来源:迪马科技

牛奶中14种有机氯的测定解决方案

参考《GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定

农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用,但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定,在自然界中不易降解。动物食用了受污染的植物,并通过食物链富集到动物体内,造成动物源性食品的污染。牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一,有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点,可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。

方法优势:

迪马科技在参考各种标准的基础上,基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,将提取液浓缩,加入1 mL丙酮-正己烷溶解,取出加入至QuEChERS净化管中净化,上机分析。气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案,能够达到准确定性定量,定量限是1.0 μg/kg,具有前处理简单,回收率损失少,净化效果明显、方法重现性好等优点,可供广大分析工作者普及使用。

以下为详细解决方案,敬请参考!

牛奶中14种有机氯的测定

1、适用范围

本方案适用于牛奶中六六六、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、氯丹、硫丹、狄氏剂和滴滴涕等14种有机氯的检测。

2、提取

5 g样品,加入15 mL 乙腈,涡旋混合1 min,加入15 mL乙腈、4 g氯化钠、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡5 min,6000 rpm离心2 min,收集10 mL上层清液,在40 ℃水浴下通入氮气吹干,加入1 mL 丙酮:正己烷(1:9),超声溶解,待净化。

3、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64576)

将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1 min,8000 rpm离心2 min,上清液供GC分析。

4、色谱条件

色谱柱:DM-5,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#7221)

进样口温度:280 ℃

升温程序:初始温度90 ℃,保持1 min,以40 ℃/min升温至170 ℃,2.3 ℃/min升温至230 ℃。

载气:氮气,流速:1 mL/min

进样方式:不分流进样

进样量:1.0 μL

ECD:280 ℃

5、添加回收结果

 

NO.

化合物名称

添加水平(μg/kg)

回收率(%)

1

α-HCH

20

93.39%

2

β-HCH

20

80.07%

3

γ-HCH

20

92.45%

4

五氯硝基苯

20

90.89%

5

δ-HCH

20

98.72%

6

七氯

20

94.94%

7

艾氏剂

20

78.53%

8

氯丹

20

90.37%

9

硫丹

20

90.15%

10

氯丹

20

94.16%

11

氯丹

20

100.38%

12

p,p’-DDE+狄氏剂

20

89.37%

13

硫丹

20

94.94%

14

o,p’-DDT

20

91.52%

15

p,p’-DDD

20

115.22%

16

p,p’-DDT

20

111.37%

11.jpg

14种有机氯标准(33 μg/L)气相色谱图

22.jpg

添加水平为20 μg/kg牛奶中14种有机氯检测的气相色谱图

33.jpg

牛奶中14种有机氯检测(空白样品)的气相色谱图

牛奶中14种有机氯的测定相关产品信息:

 

货号

名称

规格

样品前处理

64576

ProElut QuE 2ml Tube,

For organochlorine

100/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22   μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45   μm 100/pk

标准品

12-N-11194-100MG

α-HCH   [319-84-6]

100 mg

12-N-11195-100MG

β-HCH   [319-85-7]

100 mg

46201

γ-HCH [58-89-9]

100 mg

46076

五氯硝基苯[82-68-8]

100 mg

12-N-11196-100MG

δ-HCH   [319-86-8]

100 mg

12-N-12147-100MG

七氯 [76-44-8]

100 mg

46550

艾氏剂 [309-00-2]

100 mg

46206

氯丹[57-74-9]

100 mg

12-N-10992-500MG

硫丹[115-29-7]