牛奶中14种有机氯的测定解决方案
牛奶中14种有机氯的测定解决方案
参考《GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定》
农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。动物食用了受污染的植物，并通过食物链富集到动物体内，造成动物源性食品的污染。牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一，有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。
方法优势：
迪马科技在参考各种标准的基础上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1 mL丙酮-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS净化管中净化，上机分析。气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量，定量限是1.0 μg/kg，具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用。
以下为详细解决方案，敬请参考！
牛奶中14种有机氯的测定
1、适用范围
本方案适用于牛奶中六六六、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、氯丹、硫丹、狄氏剂和滴滴涕等14种有机氯的检测。
2、提取
5 g样品，加入15 mL 乙腈，涡旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化钠、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，振荡5 min，6000 rpm离心2 min，收集10 mL上层清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 丙酮：正己烷（1：9），超声溶解，待净化。
3、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64576)
将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，上清液供GC分析。
4、色谱条件
色谱柱：DM-5,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#7221)
进样口温度：280 ℃
升温程序：初始温度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升温至170 ℃，2.3 ℃/min升温至230 ℃。
载气：氮气，流速：1 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
ECD：280 ℃
5、添加回收结果
|
NO. |
化合物名称 |
添加水平（μg/kg） |
回收率（%） |
|
1 |
α-HCH |
20 |
93.39% |
|
2 |
β-HCH |
20 |
80.07% |
|
3 |
γ-HCH |
20 |
92.45% |
|
4 |
五氯硝基苯 |
20 |
90.89% |
|
5 |
δ-HCH |
20 |
98.72% |
|
6 |
七氯 |
20 |
94.94% |
|
7 |
艾氏剂 |
20 |
78.53% |
|
8 |
氯丹 |
20 |
90.37% |
|
9 |
硫丹 |
20 |
90.15% |
|
10 |
氯丹 |
20 |
94.16% |
|
11 |
氯丹 |
20 |
100.38% |
|
12 |
p,p’-DDE+狄氏剂 |
20 |
89.37% |
|
13 |
硫丹 |
20 |
94.94% |
|
14 |
o,p’-DDT |
20 |
91.52% |
|
15 |
p,p’-DDD |
20 |
115.22% |
|
16 |
p,p’-DDT |
20 |
111.37% |
14种有机氯标准(33 μg/L)气相色谱图
添加水平为20 μg/kg牛奶中14种有机氯检测的气相色谱图
牛奶中14种有机氯检测(空白样品)的气相色谱图
牛奶中14种有机氯的测定相关产品信息：
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货号 |
名称 |
规格 |
|
样品前处理 |
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|
64576 |
ProElut QuE 2ml Tube, For organochlorine |
100/pk |
|
30039 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
|
30040 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
|
标准品 |
||
|
12-N-11194-100MG |
α-HCH [319-84-6] |
100 mg |
|
12-N-11195-100MG |
β-HCH [319-85-7] |
100 mg |
|
46201 |
γ-HCH [58-89-9] |
100 mg |
|
46076 |
五氯硝基苯[82-68-8] |
100 mg |
|
12-N-11196-100MG |
δ-HCH [319-86-8] |
100 mg |
|
12-N-12147-100MG |
七氯 [76-44-8] |
100 mg |
|
46550 |
艾氏剂 [309-00-2] |
100 mg |
|
46206 |
氯丹[57-74-9] |
100 mg |
|
12-N-10992-500MG |
硫丹[115-29-7] |
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