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腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

发布时间:2016-02-01 15:46 点击:0次 来源:迪马科技


腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

二甲基黄和二乙基黄,属于工业染剂,主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色,具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴,从未列入台湾监控部门的常规检查项目,被当地不法商人利用至今。目前,关于该类物质的测定方法几乎没有报道

方法优势:

迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄,本方案具有

 

  1. 以乙腈为提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品,通过UPLC- MS/MS检测;

  2. 前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点;

  3. 保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;

  4. 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。

专用柱优势:

ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,不用手工填装,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率

以下为详细解决方案,敬请参考!

腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定

1、适用范围                                                                               

适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测,二甲基黄的方法检出限是0.03 µg/kg,二乙基黄的方法检出限是0.04 µg/kg,定量限是0.1 µg/kg。

2、提取

取1.0 g样品,加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈,涡旋混匀,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。

3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)

 

a活    化:

3 mL乙腈活化;         

b上    样:

c淋    洗:

加入待净化液,弃去流出液;

加入3 mL乙腈,弃去流出液;

d洗    脱:

加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;

d重新溶解:

将流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过0.22   µm微孔滤膜,供LC-MS分析。

4、分析条件

4.1 UPLC 条件:

色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)

流  速:0.2 mL/min   

进样量:5 μL 

柱  温:35 ℃

流动相: A:0.1%甲酸水   B:乙腈

梯度设置

 

时间/Min.

0

5

5.5

10

A(%)

20

10

20

20

B(%)

80

90

80

80

 

4.2 质谱条件:

 

电离模式:ESI

扫描方式:正离子扫描

检测方式:多反应监测

电喷雾电压:5500   V

雾化气压力:50   psi

辅助气压力:50   psi

气帘气压力:20   psi

离子源温度:500   ℃

 

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

 

药物名称

定性离子对

定量离子对

碰撞气能量/eV

去簇电压/ V

(m/z)

(m/z)

(母离子/子离子)

(母离子/子离子)

二甲基黄

226.2/77.0

226.2/77.0

28

77

226.2/134.1

28

二乙基黄

254.2/120.2

254.2/120.2

34

73

254.2/148.1

26

254.2/134.1

33

5、添加回收结果

腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果

 

分析物

基质

添加水平(µg/kg)

回收率(%)

二甲基黄

黄色腐乳

1.0

95.4

二乙基黄

1.0

98.6

二甲基黄

红色腐乳

1.0

90.5

二乙基黄

1.0

92.3

二甲基黄标准多反应监测色谱图.jpg

二甲基黄标准多反应监测色谱图

22.jpg

二乙基黄标准多反应监测色谱图

33.jpg

添加水平为1.0 µg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图

44.jpg

黄色腐乳中二甲基黄二二乙基黄检测(空白样品)的多反应监测色谱图

55.jpg

添加水平为1.0 µg/kg红色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图

66.jpg

红色腐乳中二甲基黄二二乙基黄检测(空白样品)的多反应监测色谱图

腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定相关产品信息:

 

货号

名称

规格

样品前处理

65914

用于腐乳中二甲基黄、二乙基黄检测

ProElut DMY

3 mL, 50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

990