腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案
腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案
二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。
方法优势：
迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有
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以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；
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前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；
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保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；
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适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。
专用柱优势：
ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率
以下为详细解决方案，敬请参考！
腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定
1、适用范围
适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 µg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 µg/kg，定量限是0.1 µg/kg。
2、提取
取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。
3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）
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a活 化： |
3 mL乙腈活化； |
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b上 样： c淋 洗： |
加入待净化液，弃去流出液； 加入3 mL乙腈，弃去流出液； |
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d洗 脱： |
加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液； |
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d重新溶解： |
将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 µm微孔滤膜，供LC-MS分析。 |
4、分析条件
4.1 UPLC 条件：
色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)
流 速：0.2 mL/min
进样量：5 μL
柱 温：35 ℃
流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈
梯度设置
|
时间/Min. |
0 |
5 |
5.5 |
10 |
|
A（%） |
20 |
10 |
20 |
20 |
|
B（%） |
80 |
90 |
80 |
80 |
4.2 质谱条件：
|
电离模式：ESI |
扫描方式：正离子扫描 |
|
检测方式：多反应监测 |
电喷雾电压：5500 V |
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雾化气压力：50 psi |
辅助气压力：50 psi |
|
气帘气压力：20 psi |
离子源温度：500 ℃ |
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
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药物名称 |
定性离子对 |
定量离子对 |
碰撞气能量/eV |
去簇电压/ V |
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（m/z） |
（m/z） |
|||
|
(母离子/子离子) |
(母离子/子离子) |
|||
|
二甲基黄 |
226.2/77.0 |
226.2/77.0 |
28 |
77 |
|
226.2/134.1 |
28 |
|||
|
二乙基黄 |
254.2/120.2 |
254.2/120.2 |
34 |
73 |
|
254.2/148.1 |
26 |
|||
|
254.2/134.1 |
33 |
5、添加回收结果
腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果
|
分析物 |
基质 |
添加水平(µg/kg) |
回收率(%) |
|
二甲基黄 |
黄色腐乳 |
1.0 |
95.4 |
|
二乙基黄 |
1.0 |
98.6 |
|
|
二甲基黄 |
红色腐乳 |
1.0 |
90.5 |
|
二乙基黄 |
1.0 |
92.3 |
二甲基黄标准多反应监测色谱图
二乙基黄标准多反应监测色谱图
添加水平为1.0 µg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图
黄色腐乳中二甲基黄二二乙基黄检测(空白样品)的多反应监测色谱图
添加水平为1.0 µg/kg红色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图
红色腐乳中二甲基黄二二乙基黄检测(空白样品)的多反应监测色谱图
腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定相关产品信息：
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货号 |
名称 |
规格 |
|
样品前处理 |
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65914 |
用于腐乳中二甲基黄、二乙基黄检测 ProElut DMY |
3 mL, 50/pk |
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244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
12位 |
|
4803 |
1,3,6mL柱管通用连接器 |
15/pk |
|
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
|
990
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