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食品中胭脂虫红的测定解决方案

发布时间:2016-02-01 15:46 点击:0次 来源:迪马科技


食品中胭脂虫红的测定解决方案

胭脂虫红是一种天然色素,主要成分是胭脂虫酸(又称胭脂红酸)。与其他天然色素不同,因其理化性质非常稳定,被视作最安全的天然色素而用作食品、药品、化妆品及纺织品等的着色。猪肉脯在生产加工过程中,常使用色素添加剂,以弥补因光线、空气、加热等原因引起的脱色,并可以提高猪肉脯的感观和对消费者的吸引力,甚至可以通过色素来掩盖制作猪肉脯原材料存在的缺陷或瑕疵。

目前国内外胭脂虫红的测定方法主要有反相薄层色谱、光密度扫描分析法、高效液相色谱法、薄层色谱法、分光光度法、毛细管电泳法等。单纯的液相色谱检出较低且干扰较多,通过固相萃取则能弥补这一缺憾。

方法优势:

迪马科技开发的《食品中胭脂虫红的测定》采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的胭脂虫红

 

  1. 以甲醇为提取液,采用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品,通过UPLC检测;

  2. 本方案前处理步骤简单、净化效果好,重现性好;

  3. 定量限0.1 mg/kg,远低于《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对胭脂虫红的限量规定。

以下为详细解决方案,敬请参考!

食品中胭脂虫红的测定

1、适用范围

本方案适用于虾条、薯片、蛋卷、果冻和火腿中胭脂虫红的检测。

2、提取

0.2 g样品(火腿0.5 g),加10 mL  2 mol/L HCl提取液,混匀,75 ℃超声30 min,冷却。加入15 mL 甲醇,振荡,冷却。6000 rpm离心2 min,取上清液。45℃减压蒸至约7 mL,待净化。

3、净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL(Cat#:68003)

 

a活    化:

依次用3 mL甲醇、3 mL水活化;

b上    样:

加入待净化液,弃去流出液;

c淋    洗:

加入3 mL 30%甲醇水,抽干;

d洗    脱:

加入6 mL甲醇,收集流出液;

e重新溶解:

在45℃水浴下减压蒸至近干,流动相定容至1 mL,供HPLC分析。

4、色谱条件

色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat.#99603)

流  速:1.0 mL/min

进样量:20 μL

柱  温:35 ℃

检测器:PDA 483 nm

流动相:A:乙腈   B:2%甲酸水溶液    A:B=15:85

5、添加回收结果

食品中胭脂虫红的HPLC检测的添加回收结果

 

样品

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

虾条

20

93.93

薯片

20

87.32

蛋卷

20

85.62

果冻

20

87.56

火腿

8

113.86

11.jpg

胭脂虫红标准(4.0 mg/L)液相色谱图

添加水平为20 mg/kg虾条中胭脂虫红检测的液相色谱图.jpg

添加水平为20 mg/kg虾条中胭脂虫红检测的液相色谱图

33.jpg

虾条中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图

44.jpg

添加水平为20 mg/kg薯片中胭脂虫红检测的液相色谱图

55.jpg

薯片中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图

66.jpg

添加水平为20 mg/kg蛋卷中胭脂虫红检测的液相色谱图

77.jpg

蛋卷中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图

88.jpg

添加水平为20 mg/kg果冻中胭脂虫红检测的液相色谱图

99.jpg

果冻中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图

10.jpg

添加水平为8 mg/kg火腿中胭脂虫红检测的液相色谱图

101.jpg

火腿中胭脂虫红检测(空白样品)的液相色谱图

食品中胭脂红的测定相关产品信息

 

货号

名称

规格

样品前处理

68003

ProElut PLS

60 g/3 mL, 50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22   μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45   μm 100/pk

标准品

12- NG-BS97-1G

胭脂红酸[1260-17-9]

1 g

色谱柱及保护柱

99603

反相高效液相色谱柱

Diamonsil C18(2)

250 × 4.6 mm,5 μm

6201

EasyGuard C18 保护柱

10 × 4.0 mm 1/pk

2个柱芯+1个柱套

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50144

甲酸    HPLC级

50 mL

50101

乙腈    HPLC级

4 L

50102

甲醇    HPLC级

4 L

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色(现货)

50孔

52401A

瓶架/白色(现货)

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL,   100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk