PoraPak Rxn新型解决方案
用于药物合成实验室中的快速纯化或分离
沃特世推出聚合物基体的色谱分离产品PoraPakTM Rxn产品系列，用于分离药物合成反应中的目标化合物。PoraPak Rxn产品有两种类型：PoraPak Rxn CX（强阳离子交换机理）和PoraPak Rxn RP（反相机理）。
PoraPak Rxn 具有以下性质：
• 填料渗透性好，分离柱的压力低，可以在重力条件下使用，即使反应混合液中含有如催化剂等固体颗粒
• 对不同种类的常用有机溶剂都很稳定，不会发生溶胀或收缩（测试过的溶剂有二氯乙烷、二氯甲烷、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙酮）
• 在极端pH条件下也非常稳定，pH使用范围0~14
• 克服了硅胶填料在高pH条件下“溶解”，或C18烷基链被水解的缺陷
|
分离过程中所面临的挑战以及相应的解决方案 |
|
分离中的应用难题 |
解决方案 |
|
在下一步反应前，除去高沸点溶剂-产物为碱性化合物。 |
选择PoraPak Rxn CX，将反应混合物上样到小柱上，高沸点溶剂如DMSO直接“流穿”。用甲醇进行清洗。用5%氨水化甲醇将目标产物洗脱下来，产物被富集并节省了蒸干时间。 |
|
将碱性目标产物从反应混合物中分离出来。 |
选择PoraPak Rxn CX，运用“保留和洗脱”策略，将反应混合物上样到小柱上，先用甲醇清洗，再用氨水甲醇洗脱。 |
|
去除碱性化合物结合的TFA，得到游离碱性化合物。 |
选择PoraPak Rxn CX，运用“保留和洗脱”策略，在上样步骤，TFA不保留，直接“流穿”。用甲醇清洗，再用氨化甲醇进行洗脱。 |
|
在制备LC前，将合成反应液中的溶剂转换成制备LC的流动相体系。 |
选择PoraPak Rxn CX，运用“保留和洗脱”策略。上样后先用甲醇清洗，再用氨水甲醇进行洗脱。将洗脱液蒸发至干，再用制备LC的起始流动相溶解。 |
|
去除从制备LC收集的馏分中含有的水，加快蒸发干燥过程。 |
选择PoraPak Rxn CX，运用“保留和洗脱”策略。上样后先用甲醇清洗，再用氨水甲醇进行洗脱。 |
|
|
|
|
上样时建议流速(mL/min) |
|
|
规格 |
流速 |
|
6 cc 小柱 |
2 mL/min |
|
20 cc 小柱 |
5 mL/min |
|
60 cc 小柱 |
9 mL/min |
|
活化、清洗及洗脱步骤的建议体积 |
|
规格 |
活化步骤 |
清洗步骤 |
洗脱步骤 |
|
6 cc-400 mg |
5 mL |
10 mL |
10 mL |
|
20 cc-2 g |
20 mL |
20 mL |
20 mL |
|
60 cc-5 g |
45 mL |
45 mL |
45 mL |
|
我们提供6cc，20cc和60cc注射器式小柱以及散装填料，用户可以根据自己的具体应用灵活选择，同时提供订制规格的产品。 |
|
|
|
|
PoraPak Rxn CX |
PoraPak Rxn RP |
*负载量 |
|
有法兰边注射器式小柱，6cc/400 mg, 30/pkg |
186004541 |
186004545 |
40mg/150µmol |
|
无法兰边注射器式小柱， 6cc/400mg, 30/pkg |
186004542 |
186004546 |
40mg/150µmol |
|
注射器式小柱，20cc/2g, 20/pkg |
186004543 |
186004547 |
200mg/350µmol |
|
注射器式小柱，60cc/5g, 10/pkg |
186004544 |
186004548 |
500mg/2000µmol |
|
散装填料，200 mL /包装 |
186004569 |
186004570 |
|
*负载量：包括反应混合物中的所有组分的总量（对于CX指碱性组分的总量），不建议上样量超过负载量。如适当减少上样量或者使用更大规格小柱或较多量填料，有助于确保样品不会在上样过程中“漏穿”。
