本文建立了葡萄中70个农药残留量测定的快速分析方法。参照国标GB 23200.121-2021方法并进行优化，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葡萄基质进行净化，Shim-pack GIST C18-AQ色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对葡萄空白样品进行0.01 mg/kg加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为 89.25%-118.40%，RSD为 0.36%-8.07%，回收率高，重现性好，简单快速，10 min即可完成一针分析。该方法可为植物源性食品中多农残的快速检测提供参考。

◆实验部分◆

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统；

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1×50 mm；/N：227-30807-01）；

标准品：

国抽液质混标套装，共70个化合物（P/N：380-03900-33）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；

SHIMSEN QuEChERS提取盐包：

4g无水MgSO₄，1gNaCl，1 g柠檬酸钠，0.5 g柠檬酸氢二钠（P/N：380-00149）；

SHIMSEN QuEChERS净化管：30 mg PSA，15 mg GCB，900 mg MgSO₄（P/N：380-00196-01）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

UHPLC条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1×50 mm；

P/N：227-30807-01）

流速：0.3 mL/min

进样量：2 μL（Co-injection，20 μL水）

柱温：40 ℃

流动相：

A：2 mmol/L 甲酸铵-0.01% 甲酸水溶液

B：2 mmol/L 甲酸铵-0.01% 甲酸甲醇

梯度程序如下：

质谱条件

离子化模式：ESI, 正负离子同时扫描

扫描模式：多反应监测 (MRM)

碰撞气：氩气

加热气：干燥空气 10 L/min

雾化气：氮气 3 L/min

干燥气：氮气 10 L/min

接口温度：300℃

DL温度：150 ℃

加热模块温度：400 ℃

1.3 样品前处理

称取10 g样品（精确到0.01g）于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈、SHIMSEN QuEChERS提取盐试剂包Ⅰ（4 g无水MgSO₄, 1g NaCl, 0.5 g柠檬酸氢二钠, 1 g柠檬酸钠, 50/P；PN: 380-00149）及1颗陶瓷均质子（适用于50 mL 提取管, 100/P；PN：380-00171），盖上离心管盖，剧烈振荡1 min，4200 r/min下离心5 min，取上清液6 mL置于SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅱ中（30 mg PSA, 15 mg GCB, 900 mg 无水MgSO₄, 50/p；PN: 380-00196-01），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，取上清液2 mL过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS/MS分析。流程图如下图1：

◆实验结果◆

2.1 标准品溶液的MRM色谱图

甲胺磷和乙酰甲胺磷用纯乙腈作为溶剂有较明显的溶剂效应，用纯水稀释后可明显改善（见下图）

2.2 添加回收结果

将葡萄空白样品进行0.01 mg/kg加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为 89.25%-118.40%，RSD为 0.36%-14.07%，回收率高，重现性好。

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