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线性不好?峰型拖尾?乳铁蛋白新标准无忧应对(GB 5009.299-2024)
乳铁蛋白新标准
(GB 5009.299-2024)
线性不好?峰型拖尾?
SGLC“柱”您一臂之力!
日前,国家卫健委、市场监督局联合发布了《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2024)等47项新标准和6项修改单[1]。
其中,《食品安全国家标准 食品中乳铁蛋白的测定发布》(GB 5009.299-2024)[2]是首个适用于乳制品中牛乳铁蛋白含量的测定的国家标准,并将于2024年8月实施。
在实际样品中乳铁蛋白的测试过程中,往往会存在峰型拖尾、曲线线性不佳、回收率不稳定等问题。针对以上问题点,小编将为您带来SGLC的解决方案,“柱”您一臂之力,无忧应对新标准的方法开发。
文末附解决方案下载及产品试用!
01. 样品前处理
采用SHIMSEN肝素亲和柱(3mg/3mL, PN: 380-00930-02) 进行样品处理。
乳粉样品平行测试5次,加标回收率86%,RSD 1.8% (产品标识浓度62.33mg/100g,加标浓度40mg/100g,实测浓度88.07mg/100g)
实验操作及缓冲液配置请按照产品使用说明进行,参考步骤如下
前处理参考步骤——固态样品
前处理过程中的注意事项如下
1. 缓冲液尽量现用现配,避免pH变化;
2. 滤膜及样品瓶在使用前,应进行吸附测试,亦可采用高速离心代替过膜,取上清液上机,回收率更佳,推荐使用SHIMSEN低吸附PP材质样品瓶(1.5mL瓶盖垫组合,PN:380-00511 & 380-00503);
3. 亲和柱尽量不要重复使用 (每次使用后,柱容量都会降低,重复使用可能造成检测结果偏低);
4. 过柱时建议采用重力流出,保证样品与填料充分反应,回收率更有保障。
02. 分析方法
(梯度优化,兼容大体积进样)
仪器:高效液相色谱仪配置二元梯度泵、自动进样器和紫外检测器
色谱柱:ShimNex WP C4-S(5 μm, 4.6×250 mm, PN: 380-01236-19)
(初次使用时,建议采用标准品溶液连续进样,至响应趋于稳定后,再进行测试)
柱温:25 ℃
检测波长:280 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
流动相
A:0.1%三氟乙酸水溶液
B:乙腈
标准品色谱图
梯度优化后,浓度: 200 μg/mL
*数据来源:“从此新生”挑战赛23号参赛者
样品重复进样谱图
乳粉样品,n=3
*数据来源:“从此新生”挑战赛23号参赛者
曲线线性
低吸附PP样品瓶,浓度范围0~200μg/mL,R2>0.999
样品重复进样谱图(峰型拖尾)
标准一致梯度,乳粉样品,n=3
参考文献
[1] 关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2024)等47项食品安全国家标准和6项修改单的公告(2024年 第1号),国家卫生健康委员会 国家市场监管总局
[2] GB 5009.299-2024 食品安全国家标准 食品中乳铁蛋白的测定