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首页> 资料下载> AF10057QuEChERS净化包用于油麦菜中105种农药多残留的检测 LC-MSMS法 (EN15662).pdf

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QuEChERS净化包用于油麦菜中105种农药多残留的检测 LC-MS/MS法(EN15662法)

发布时间: 2015-11-05 14:08 来源:艾杰尔-飞诺美

1. 前处理方法

1.1 样品提取

称取10 g已均质好的油麦菜样品,置于50 mL 离心管中,加入10 mL乙腈,加入4颗玻璃珠均质子,再加入MAS-Q提取包(MS-NMS5050),剧烈震荡1 min,8000 r/min离心5 min,取上层清液1 mL做为待净化液。

1.2 样品净化

将上述1 mL待净化液加入MAS-QuEChERS净化管(MS-9PP0265)中,涡旋振荡1 min,8000 r/min离心5 min,取上层清液适量过0.22 µm针式过滤器,供LC/MS/MS检测。

1.3 基质混合标准工作溶液配制

取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成0.05 µg/mL的基质混合标准工作溶液。

 

2.实验条件

液相条件

色谱柱:Venusil ASB C18,5 μm,150 Å,2.1 × 150 mm

流动相:A: 0.1%甲酸水溶液;B: 0.1%甲酸乙腈,使用前经微孔滤膜过滤

柱  温:30℃

进样量:10 µL

质谱条件

离子源:ESI+;电喷雾电压:5500 V;雾化气压力:50 psi;气帘气压力:                      15 psi;辅助气压力:50 psi;离子源温度:400℃;采集方式:多反应监测(MRM)。

梯度洗脱:见表1

表1. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/(mL/min)

A/%

B/%

0.00

0.30

99

1

3.00

0.30

70

30

6.00

0.30

60

40

9.00

0.30

60

40

15.00

0.30

40

60

19.00

0.30

1

99

23.00

0.30

1

99

23.01

0.30

99

1

40.00

0.30

99

1

质谱参数:见表2

表2. 105种农药质谱参数

物质名称

Q1

Q3

DP/V

CE/V

氧环唑

(Azaconazole)

300

231

106

25

159

101

25

甲基吡恶磷

(Azamethiphos)

325

183

106

23

139

96

23

四唑嘧磺隆

(Azimsulfuron)

425

182

86

23

156

86

23

地散磷

(Bensulide)

398

158

121

33

314

136

33

唑草胺/苯酮唑

(Cafenstrole)

351

100

71

15

72

71

15

氯草敏

(Chloridazon)

222

104

96

37

77

101

37

氯嘧磺隆

(Chlorimuron-ethyl)

415

314

51

23

218

51

23

枯草隆

(Chloroxuron)

291

218

96

35

72

101

35

吲哚酮草酯

(Cinidon-ethyl)

394

348

101

27

107

101

27

醚黄隆

(Cinosulfuron)

414

183

96

33

157

96

33

四螨嗪

(Clofentezine)

303

138

96

21

102

96

21

二苯隆

(Cumyluron)

303

185

96

19

125

96

19

环丙嘧磺隆

(Cyclosulfamuron)

422

261

76

25

218

151

25

除虫脲

(Diflubenzuron)

311

158

56

19

141

56

19

吡氟酰草胺

(Diflufenican)

395

266

91

35

246

96

35

呋虫胺

(Dinotefuran)

203

129

56

17

87

56

17

乙虫腈

(Ethiprole)

397

351

96

29

255

96

49

苯线磷

(Fenamiphos)

304

217

96

31

202

96

47

腈苯唑

(Fenbuconazole)

337

125

96

43

70

96

41

丰索磷

(Fensulfothion)

309

253

86

25

157

91

33

氟噻甲草酯

(Fluthiacet-Methyl)

404

215

111

57

274

121

41

氯吡脲

(Forchlorfenuron)

248

129

86

23

93

86

47

福拉比

(Furametpyr)

334

157

101

45

290

116

25

氯吡嘧磺隆

(Halosulfuron Methyl)

435

182

106

29

92

111

29

氟铃脲

(Hexaflumuron)

461

158

106

25

141

101

63

咪草酸甲酯

(Imazamethabenz Methyl)

289

229

161

29

86

161

33

亚胺唑

(Imibenconazole)

411

125

61

41

342

71

23

异噁隆

(Isouron)

212

72

36

35

167

36

12

双苯恶唑酸

(Isoxadifen-Ethyl)

296

232

76

23

105

76

33

噁唑磷

(Isoxathion)

314

170

76

21

113

71

39

氟吗啉

(Flumorph)

372

165

56

43

123

56

47

氟啶虫酰胺

(Flonicamid)

230

203

71

25

174

71

27

双炔酰菌胺

(Mandipropamid)

412

328

76

21

125

76

45

环草定

(Lenacil)

235

153

71

23

136

71

45

苯噻酰草胺

(Mefenacet)

299

148

111

21

120

111

37

氧化萎锈灵

(Oxycarboxin)

268

175

61

21

147

61

33

戊菌隆

(Pencycuron)

329

125

61

37

218

106

23

吡唑硫磷

(Pyraclofos)

361

257

101

37

140

101

37

吡唑醚菌酯

(Pyraclostrobin)

388

163

56

35

194

56

35

苄草唑

(Pyrazoxyfen)

404

91

81

61

105

76

61

乙黄隆

(Sulfosulfuron)

471

218

116

39

156

116

39

丁噻隆

(Tebuthiuron)

229

172

76

25

116

76

25

噻苯隆

(Thidiazuron)

221

102

56

23

182

61

23

三甲苯草酮

(Tralkoxydim)

330

284

76

19

138

76

19

杀铃脲

(Triflumuron)

359

156

116

25

139

80

35

酰嘧磺隆

(Amidosulfuron)

370

261

56

21

279

56

17

仲丁灵

(Butralin)

296

240

36

19

222

36

31

氯虫苯甲酰胺

(Chlorantraniliprole)

484

453

51

21

286

56

19

绿麦隆

(Chlortoluron)

213

72

76

35

140

86

33

蝇毒磷

(Coumaphos)

363

227

56

35

307

46

25

内吸磷

(Demeton2)

259

61

31

47

89

31

17

双氟磺草胺

(Florasulam)

360

129

91

35

192

91

35

氟虫双酰胺

(Flubendiamide)

683

408

61

13

274

56

13

氟唑磺隆

(Flucarbazone-sodium)

419

341

121

21

152

116

21

氟吡菌胺

(Fluopicolide)

383

173

91

31

305

91

31

氟吡乙禾灵

(Haloxyfop-R-methyl)

376

316

46

25

91

41

25

硫环磷

(Phosfolan)

256

140

71

33

228

71

33

异丙草胺

(Propisochlor)

284

224

61

15

212

61

15

烯禾定

(Sethoxydim)

328

178

71

27

282

81

27

乙基多杀菌素

(Spinetoram)

748

142

116

41

374

136

41

螺甲螨酯

(Spiromesifen)

371

273

46

33

255

46

33

螺虫乙酯

(Spirotetramat)

374

216

46

47

173

46

47

双硫磷

(Temephos)

467

125

51

37

155

111

37

鱼藤酮

(Rotenone)

395

192

101

33

213

111

33

啶虫脒

(Acetamiprid)

223

126

66

29

56

66

29

涕灭威

(Aldicarb)

213

89

56

23

116

61

23

涕灭砜威

(Aldicarb-sulfone)

223

148

71

13

76

71

13

涕灭威亚砜

(Aldicarb-sulfoxide)

207

132

56

11

89

56

11

嘧菌酯

(Azoxystrobin)

404

372

51

21

344

51

21

啶酰菌胺

(Boscalid)

343

307

41

29

140

36

29

多菌灵

(Carbendazim)

192

160

81