QuEChERS净化包用于油麦菜中105种农药多残留的检测 LC-MS/MS法(EN15662法)
1. 前处理方法
1.1 样品提取
称取10 g已均质好的油麦菜样品,置于50 mL 离心管中,加入10 mL乙腈,加入4颗玻璃珠均质子,再加入MAS-Q提取包(MS-NMS5050),剧烈震荡1 min,8000 r/min离心5 min,取上层清液1 mL做为待净化液。
1.2 样品净化
将上述1 mL待净化液加入MAS-QuEChERS净化管(MS-9PP0265)中,涡旋振荡1 min,8000 r/min离心5 min,取上层清液适量过0.22 µm针式过滤器,供LC/MS/MS检测。
1.3 基质混合标准工作溶液配制
取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成0.05 µg/mL的基质混合标准工作溶液。
2.实验条件
液相条件
色谱柱:Venusil ASB C18,5 μm,150 Å,2.1 × 150 mm
流动相:A: 0.1%甲酸水溶液;B: 0.1%甲酸乙腈,使用前经微孔滤膜过滤
柱 温:30℃
进样量:10 µL
质谱条件
离子源:ESI+;电喷雾电压:5500 V;雾化气压力:50 psi;气帘气压力: 15 psi;辅助气压力:50 psi;离子源温度:400℃;采集方式:多反应监测(MRM)。
梯度洗脱:见表1
表1. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min |
流速/(mL/min) |
A/% |
B/% |
0.00 |
0.30 |
99 |
1 |
3.00 |
0.30 |
70 |
30 |
6.00 |
0.30 |
60 |
40 |
9.00 |
0.30 |
60 |
40 |
15.00 |
0.30 |
40 |
60 |
19.00 |
0.30 |
1 |
99 |
23.00 |
0.30 |
1 |
99 |
23.01 |
0.30 |
99 |
1 |
40.00 |
0.30 |
99 |
1 |
质谱参数:见表2
表2. 105种农药质谱参数
物质名称 |
Q1 |
Q3 |
DP/V |
CE/V |
氧环唑 (Azaconazole) |
300 |
231 |
106 |
25 |
159 |
101 |
25 |
||
甲基吡恶磷 (Azamethiphos) |
325 |
183 |
106 |
23 |
139 |
96 |
23 |
||
四唑嘧磺隆 (Azimsulfuron) |
425 |
182 |
86 |
23 |
156 |
86 |
23 |
||
地散磷 (Bensulide) |
398 |
158 |
121 |
33 |
314 |
136 |
33 |
||
唑草胺/苯酮唑 (Cafenstrole) |
351 |
100 |
71 |
15 |
72 |
71 |
15 |
||
氯草敏 (Chloridazon) |
222 |
104 |
96 |
37 |
77 |
101 |
37 |
||
氯嘧磺隆 (Chlorimuron-ethyl) |
415 |
314 |
51 |
23 |
218 |
51 |
23 |
||
枯草隆 (Chloroxuron) |
291 |
218 |
96 |
35 |
72 |
101 |
35 |
||
吲哚酮草酯 (Cinidon-ethyl) |
394 |
348 |
101 |
27 |
107 |
101 |
27 |
||
醚黄隆 (Cinosulfuron) |
414 |
183 |
96 |
33 |
157 |
96 |
33 |
||
四螨嗪 (Clofentezine) |
303 |
138 |
96 |
21 |
102 |
96 |
21 |
||
二苯隆 (Cumyluron) |
303 |
185 |
96 |
19 |
125 |
96 |
19 |
||
环丙嘧磺隆 (Cyclosulfamuron) |
422 |
261 |
76 |
25 |
218 |
151 |
25 |
||
除虫脲 (Diflubenzuron) |
311 |
158 |
56 |
19 |
141 |
56 |
19 |
||
吡氟酰草胺 (Diflufenican) |
395 |
266 |
91 |
35 |
246 |
96 |
35 |
||
呋虫胺 (Dinotefuran) |
203 |
129 |
56 |
17 |
87 |
56 |
17 |
||
乙虫腈 (Ethiprole) |
397 |
351 |
96 |
29 |
255 |
96 |
49 |
||
苯线磷 (Fenamiphos) |
304 |
217 |
96 |
31 |
202 |
96 |
47 |
||
腈苯唑 (Fenbuconazole) |
337 |
125 |
96 |
43 |
70 |
96 |
41 |
||
丰索磷 (Fensulfothion) |
309 |
253 |
86 |
25 |
157 |
91 |
33 |
||
氟噻甲草酯 (Fluthiacet-Methyl) |
404 |
215 |
111 |
57 |
274 |
121 |
41 |
||
氯吡脲 (Forchlorfenuron) |
248 |
129 |
86 |
23 |
93 |
86 |
47 |
||
福拉比 (Furametpyr) |
334 |
157 |
101 |
45 |
290 |
116 |
25 |
||
氯吡嘧磺隆 (Halosulfuron Methyl) |
435 |
182 |
106 |
29 |
92 |
111 |
29 |
||
氟铃脲 (Hexaflumuron) |
461 |
158 |
106 |
25 |
141 |
101 |
63 |
||
咪草酸甲酯 (Imazamethabenz Methyl) |
289 |
229 |
161 |
29 |
86 |
161 |
33 |
||
亚胺唑 (Imibenconazole) |
411 |
125 |
61 |
41 |
342 |
71 |
23 |
||
异噁隆 (Isouron) |
212 |
72 |
36 |
35 |
167 |
36 |
12 |
||
双苯恶唑酸 (Isoxadifen-Ethyl) |
296 |
232 |
76 |
23 |
105 |
76 |
33 |
||
噁唑磷 (Isoxathion) |
314 |
170 |
76 |
21 |
113 |
71 |
39 |
||
氟吗啉 (Flumorph) |
372 |
165 |
56 |
43 |
123 |
56 |
47 |
||
氟啶虫酰胺 (Flonicamid) |
230 |
203 |
71 |
25 |
174 |
71 |
27 |
||
双炔酰菌胺 (Mandipropamid) |
412 |
328 |
76 |
21 |
125 |
76 |
45 |
||
环草定 (Lenacil) |
235 |
153 |
71 |
23 |
136 |
71 |
45 |
||
苯噻酰草胺 (Mefenacet) |
299 |
148 |
111 |
21 |
120 |
111 |
37 |
||
氧化萎锈灵 (Oxycarboxin) |
268 |
175 |
61 |
21 |
147 |
61 |
33 |
||
戊菌隆 (Pencycuron) |
329 |
125 |
61 |
37 |
218 |
106 |
23 |
||
吡唑硫磷 (Pyraclofos) |
361 |
257 |
101 |
37 |
140 |
101 |
37 |
||
吡唑醚菌酯 (Pyraclostrobin) |
388 |
163 |
56 |
35 |
194 |
56 |
35 |
||
苄草唑 (Pyrazoxyfen) |
404 |
91 |
81 |
61 |
105 |
76 |
61 |
||
乙黄隆 (Sulfosulfuron) |
471 |
218 |
116 |
39 |
156 |
116 |
39 |
||
丁噻隆 (Tebuthiuron) |
229 |
172 |
76 |
25 |
116 |
76 |
25 |
||
噻苯隆 (Thidiazuron) |
221 |
102 |
56 |
23 |
182 |
61 |
23 |
||
三甲苯草酮 (Tralkoxydim) |
330 |
284 |
76 |
19 |
138 |
76 |
19 |
||
杀铃脲 (Triflumuron) |
359 |
156 |
116 |
25 |
139 |
80 |
35 |
||
酰嘧磺隆 (Amidosulfuron) |
370 |
261 |
56 |
21 |
279 |
56 |
17 |
||
仲丁灵 (Butralin) |
296 |
240 |
36 |
19 |
222 |
36 |
31 |
||
氯虫苯甲酰胺 (Chlorantraniliprole) |
484 |
453 |
51 |
21 |
286 |
56 |
19 |
||
绿麦隆 (Chlortoluron) |
213 |
72 |
76 |
35 |
140 |
86 |
33 |
||
蝇毒磷 (Coumaphos) |
363 |
227 |
56 |
35 |
307 |
46 |
25 |
||
内吸磷 (Demeton2) |
259 |
61 |
31 |
47 |
89 |
31 |
17 |
||
双氟磺草胺 (Florasulam) |
360 |
129 |
91 |
35 |
192 |
91 |
35 |
||
氟虫双酰胺 (Flubendiamide) |
683 |
408 |
61 |
13 |
274 |
56 |
13 |
||
氟唑磺隆 (Flucarbazone-sodium) |
419 |
341 |
121 |
21 |
152 |
116 |
21 |
||
氟吡菌胺 (Fluopicolide) |
383 |
173 |
91 |
31 |
305 |
91 |
31 |
||
氟吡乙禾灵 (Haloxyfop-R-methyl) |
376 |
316 |
46 |
25 |
91 |
41 |
25 |
||
硫环磷 (Phosfolan) |
256 |
140 |
71 |
33 |
228 |
71 |
33 |
||
异丙草胺 (Propisochlor) |
284 |
224 |
61 |
15 |
212 |
61 |
15 |
||
烯禾定 (Sethoxydim) |
328 |
178 |
71 |
27 |
282 |
81 |
27 |
||
乙基多杀菌素 (Spinetoram) |
748 |
142 |
116 |
41 |
374 |
136 |
41 |
||
螺甲螨酯 (Spiromesifen) |
371 |
273 |
46 |
33 |
255 |
46 |
33 |
||
螺虫乙酯 (Spirotetramat) |
374 |
216 |
46 |
47 |
173 |
46 |
47 |
||
双硫磷 (Temephos) |
467 |
125 |
51 |
37 |
155 |
111 |
37 |
||
鱼藤酮 (Rotenone) |
395 |
192 |
101 |
33 |
213 |
111 |
33 |
||
啶虫脒 (Acetamiprid) |
223 |
126 |
66 |
29 |
56 |
66 |
29 |
||
涕灭威 (Aldicarb) |
213 |
89 |
56 |
23 |
116 |
61 |
23 |
||
涕灭砜威 (Aldicarb-sulfone) |
223 |
148 |
71 |
13 |
76 |
71 |
13 |
||
涕灭威亚砜 (Aldicarb-sulfoxide) |
207 |
132 |
56 |
11 |
89 |
56 |
11 |
||
嘧菌酯 (Azoxystrobin) |
404 |
372 |
51 |
21 |
344 |
51 |
21 |
||
啶酰菌胺 (Boscalid) |
343 |
307 |
41 |
29 |
140 |
36 |
29 |
||
多菌灵 (Carbendazim) |
192 |
160 |
81 |