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样品前处理方法大比拼: SPE vs LLE vs SLE

发布时间: 2022-03-23 17:53 来源:艾杰尔-飞诺美(Agela & Phenomenex)

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样品制备(SPE)是一种在定性或定量分析之前对原始样品进行预处理的技术。样品制备不仅可以去除干扰污染物和颗粒,还可以浓缩样品,并将样品溶剂转换为适合于检测仪器的样品前处理技术。去除微粒、蛋白质、磷脂和盐有助于增加目标分析物的灵敏度。除了可获得较低的检测限,样品制备还能有效延长色谱柱的寿命。然而,随着分离技术的发展,样品制备技术呈现了多种分离模式。今天,我们就来一起探讨市面上主流的三种样品制备技术SPE(固相萃取)、LLE(液液萃取)、SLE(固相支持液液萃取)之间的区别和各自的特点。

固相萃取

固相萃取(SPE)是一种较常用的样品制备技术,溶解或悬浮在溶液中的化合物可以通过其化学性质或物理性质从样品基质中分离出来。在SPE中,目标分析物通过物理或化学相互作用与固定相结合。当分析物被固定相吸附后,基质中的其他成分可以通过一系列的溶剂洗涤从固定相中冲洗出来。然后,使用一种特定的溶剂来破坏目标分析物与固体介质之间的化学或物理连接,分析物则被洗脱出来。

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液液萃取

液液萃取(LLE)是一种传统的样品制备技术,可以利用不混溶溶剂的特定溶解度将分析物从样品基质中分离出来。LLE是一个相对费力的过程,两种不混溶溶剂必须在分离漏斗或其他容器中剧烈摇晃,以确保有机溶剂尽可能与分析物接触,实现分析物与基质的分离。LLE技术耗时、费力、难以自动化,且与其他样品制备技术相比,分析物的回收率较差。由于样本必须以预先设置的序列运行,因此也很难连续运行多个分析物。该技术也存在不确定性,因为是根据分析物在特定溶液中的溶解度将它与基质分离,但是许多污染物可能也具有相同的溶解度。

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固相支持液液萃取

固相支持液液萃取(SLE)是一种类似于LLE的技术,是将样品固定在惰性固体支撑介质上,再进行液液萃取的过程。基质必须是水基的,然后用一种与水不混溶的有机溶剂作为洗脱液通过介质和目标分析物,基于分析物对新溶剂的亲和力更大,分析物会随着新溶剂洗脱下来,其他水基污染物和杂质会留在固体载体上。

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SPE、SLE和LLE技术都在被广泛使用,实验人员会根据目标物性质和样品需要的洁净度来选择一种技术。这三种技术之间有一些区别。这些差异通常与它们的时间要求有关,对于SPE,整个过程大约需要20分钟。对于LLE和SLE,整个过程分别需要大约40到60分钟。SPE和SLE都比LLE更准确、更快,从而具有更高的效率和可重复性。

 第二个主要的区别是所涉及的体力劳动量。与SLE和SPE相比,LLE更费力,因为必须大力摇晃溶剂才能实现分离。。

在图1中,您可以看到这些差异。

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