AF10001-QuEChERS 方法用于苹果中有机磷、有机氯、菊酯、氨基甲酸酯类 等 50 种农药残留量的同时检测
1. 样品前处理方法
1.1 样品提取
称 取15 g均质好的苹果样品，置于50 mL 蔬菜水果提取管中，加入 15 mL 0.1%乙酸乙腈溶液，加入博纳艾杰尔MAS-QuEChERS 蔬菜水果提取包 (P/N：MS-MG5050)，再加入 4 颗玻璃珠，手动剧烈振荡 1 min，8000 rpm 离心5 min，取上清液 10 mL 待净化。
1.2 样品净化
将上述待净化液加入到 1 5mL博纳艾杰尔 MASQuEChERS蔬菜水果净化管 (P/N：MS-9PA1011) 中，手动振荡 1 min，8000 rpm 离心 5 min，取上清液 5 mL 40 ℃ 氮吹至近干，1 mL 丙酮溶解用于气相检测。再取 5 mL上清液，40 ℃ 氮吹至近干，1 mL 乙腈溶解用于液质检测。
2. 色谱条件
色谱柱：预柱 1.0 m，0.53 mm 内径，脱活石英毛细管柱
A 柱：DA-50+ 色谱柱，30 m×0.53 mm×1.0 μm
B 柱：DA-1 色谱柱，30 m×0.53 mm×1.50 μm
进样口温度：220 ℃ 检测器温度：250 ℃
柱 温：150℃ (保持 2 min)→250℃ (保持 12 min)(8℃/min 升温)
载 气：氮气，纯度 ≥ 99.999%，流速为 10 mL/min
燃 气：氢气，纯度 ≥ 99.999%，流速为 75 mL/min
助燃气：空气，流速为 100 mL/min
进样量：1 μL
进样方式：不分流进样。样品一式两份，由双自动进样器同时进样。
3. 实验结果
表1 有机磷类农残加标回收GC-FPD检测实验结果(添加水平 0.1 μg/mL)
|
物质名称 |
处理加标回收率/% |
RSD/% |
RT/inin |
|
甲胺磷(Methamidophos) |
82.2 |
0.8 |
5.789 |
|
乙酰甲胺磷(acephate) |
76.4 |
6.4 |
7.152 |
|
甲拌磷(phorate) |
76.5 |
4.8 |
8.677 |
|
氧化乐果(Omethoate) |
95.6 |
4.5 |
9.089 |
|
二嗪磷(diazinon) |
86.3 |
1.4 |
9.539 |
|
乐果(dimethoate) |
85.5 |
16.5 |
11.273 |
|
甲基对硫磷(parathion-methyl) |
102.4 |
7.5 |
13.78 |
|
毒死蜱(chlorpyrifos) |
86.5 |
1.2 |
14.649 |
|
马拉硫磷(malathion) |
99.2 |
6.2 |
15.073 |
|
甲基异柳磷(isofenphos-methyl) |
88.5 |
3.8 |
16.641 |
|
水胺硫磷(isocarbophos) |
95.6 |
3.5 |
17.184 |
|
三唑磷(triazophos) |
92.1 |
8.6 |
22.672 |
|
伏杀硫磷(phosalone) |
97.5 |
4.4 |
27.166 |
|
亚胺硫磷(phosmet) |
106.1 |
3.9 |
27.542 |
表2 有机氯和菊酯类农残加标回收GC-ECD检测实验结果(添加水平 0.1 μg/mL)
|
物质名称 |
处理加标回收率/% |
RSD/% |
RT/inin |
|
α- 六六六 (α-BHC) |
84.8 |
13.8 |
5.715 |
|
林丹(γ-BHC) |
87.3 |
13.4 |
6.327 |
|
五氯硝基苯(pentachloronitrobenzene) |
83.5 |
11 |
6.425 |
|
百菌清(chlorothalonil) |
85.5 |
8.4 |
6.879 |
|
三唑酮(traidimefon) |
91.7 |
3.9 |
8.518 |
|
腐霉利(procymidone) |
93.6 |
2.6 |
9.388 |
|
O,P`DDE (O,P`DDE) |
89.5 |
2.4 |
9.603 |
|
P,P`DDE (P,P`DDE) |
92.3 |
1.1 |
10.179 |
|
O,P`DDD (O,P`DDD) |
94 |
2.3 |
10.333 |
|
P,P`DDD (P,P`DDD) |
95.3 |
2.6 |
10.934 |
|
联苯菊酯(bifenthrin) |
95 |
1 |
12.572 |
|
甲氰菊脂(fenpropathrin) |
96.4 |
0.5 |
12.678 |
|
三氟氯氰菊酯(Cyhalothrin) |
99.3 |
3.6 |
13.537 |
|
氯菊酯(permethrin) |
95.5 |
0.1 |
14.349 |
|
氰戊菊酯(fenvalerate) |
94.7 |
0.9 |
16.529 |
|
β- 六六六(β-BHC) |
81.3 |
25.9 |
6.216 |
|
δ- 六六六(δ-BHT) |
84.7 |
12.2 |
6.777 |
|
乙烯菌核利(vinclozolin) |
90.3 |
14.9 |
7.531 |
|
O,P`DDT (O,P`DDT) |
83.3 |
17.5 |
10.334 |
|
P,P`DDT (P,P`DDT) |
81.6 |
18.7 |
10.935 |
|
三氯杀螨醇(dicofol) |
83.9 |
17.7 |
11.781 |
|
异菌脲(iprodione) |
77.3 |
31.4 |
12.336 |
|
氟氯氰菊酯(cyfluthrin) |
80.3 |
27.6 |
15.119 |
|
氟氰戊菊酯(flucythrinate) |
101.3 |
33.7 |
15.529 |
|
氟胺氰菊酯(tau-fluvalinate) |
92.7 |
8.6 |
17.002 |
|
溴氰菊酯(deltamethyrin) |
91.5 |
8.6 |
17.852 |
表3 氨基甲酸酯类农残加标回收LC/MS/MS检测实验结果(添加水平0.1 μg/mL)
|
物质名称 |
处理加标回收率/% |
RSD/% |
|
涕灭威砜(aldicarb sulfone) |
84 |
5 |
|
灭多威(methomyl) |
81 |
6.8 |
|
涕灭威亚砜(aldicarb sulfoxide) |
75 |
4.3 |
|
吡虫啉(imidacloprid) |
80 |
7.1 |
|
3- 羟基克百威(3-hydroxycarbofuran) |
70 |
11.3 |
|
涕灭威(aldicarb) |
70 |
4.7 |
|
啶虫脒(acetamiprid) |
70 |
6.8 |
|
克百威(carbfuran) |
71 |
2.4 |
|
氟虫腈(fipronil) |
70 |
2.3 |
|
甲萘威(carbaryl) |
70 |
10.1 |
图1 有机磷标品GC-FPD检测色谱图
图2 有机磷加标0.1 μg/mL样品GC-FPD检测色谱图
图3 有机氯和菊酯类0.1 μg/mL标品GC-ECD检测色谱图
图4.有机氯和菊酯类加标0.1 μg/mL样品GC-ECD检测色谱图
4. 结论
本实验建立了苹果中农药残留的 QuEChERS 前处理方法，并结合气相色谱、液相色谱串连质谱对于加标量为 0.1μg/kg 的样品进行了检测，回收率在 70%~120%，符合国标要求，QuEChERS 方法比较稳定，说明本方法能够用于处理苹果中的农药残留
5. 订货信息
|
产品名称 |
规格描述 |
订货号 |
|
蔬菜水果农残提取管 |
50 mL 离心管，50支/ 盒 |
MS-MG5050 |
|
蔬菜水果农残净化管 |
15 mL 离心管，50支/ 盒 |
MS-9PA1011 |
|
DA-50+ |
50%苯基，50%聚二甲基硅氧烷， |
5053-3010 |
|
DA-1 |
30m×0.53mm×1.0μm，1支 |
0153-3015 |
|
乙腈 |
100%聚二甲基硅氧烷， |
AH015-4 |
|
一次性注射器 |
30m×0.53mm×1.50μm，1支 |
LZSQ-2ML |
|
微孔滤膜 |
4×4L/ 箱 |
AM021320 |
|
暂未开放应用文献，如您有需要，请联系我们 |