土壤中佳乐麝香的检测解决方案

​人工合成麝香广泛应用于化妆品、个人护理用品等日化产品中。目前，在水体、污泥、大气及人体、鱼、虾、贝类等生物体内均有检测，被认为是环境中新型污染物。由于麝香属挥发性有机物，一般采用GC或者GCMS检测，前处理过程有液液萃取，ASE、SPE、GPC等方法。

方法优势

迪马科技建立固相萃取-气相色谱串联质谱法检测土壤中佳乐麝香，土壤样品经脱水处理，过20目筛。样品经正己烷提取后，使用ProElut Silica净化，选择合适的净化条件，降低杂质干扰；回收率均在85%以上，保证实验结果的重现性和准确性；方法检出限是5 μg/kg。

以下为详细解决方案，敬请参考！

1、适用范围

本方案适用于土壤中佳乐麝香的检测。方法检出限5 μg/kg。

2、样品准备

(1)   土壤样品风干，过20目筛；

(2)   称取2.0 g样品，加入20 mL正己烷混匀，振荡5 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液；

(3)   向下层残渣中加入20 mL正己烷，按照步骤(2)重复提取一次，合并上清液；

(4)   将上清液在35 ℃水浴下减压蒸干，加入3 mL正己烷，混匀，待净化。

3、SPE柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mL（Cat#:63005）

(1)活    化： 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷，弃去流出液；  

(2)上    样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液；  

(3)淋    洗： 依次加入5 mL正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷，弃去流出液；   

(4)洗    脱： 加入10 mL 40% 二氯甲烷正己烷，收集流出液；

(5)重新溶解： 将洗脱液在35 ℃水浴下减压蒸干，用甲醇定容至1 mL，供GC-MS分析。

  

4、色谱条件

色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat#:8221）

进样口温度：220 ℃

升温程序：初始温度60 ℃，保持0.5 min，以20 ℃/min升温至160 ℃，，再以10 ℃/min升温至250 ℃，保持2 min

载气：氦气，流速：1 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1 μL

离子源温度：210 ℃

接口温度：260 ℃

溶剂延迟：6 min

表1选择离子监测组表

 

起始时间/min	结束时间/min	选择离子
8	16.5	243,258,213,157

 表2 目标物组分名称、保留时间及特征离子一览表

 

化合物	保留时间	目标离子	参考离子
佳乐麝香	12.54	243	258,213

5、添加回收结果

土壤中佳乐麝香添加回收结果

 

NO.	化合物名称	添加水平（mg/kg）	回收率（%）
1	佳乐麝香	0.5	106.4

 

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