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土壤中佳乐麝香的检测解决方案

发布时间: 2015-08-11 11:44 来源:迪马科技

​人工合成麝香广泛应用于化妆品、个人护理用品等日化产品中。目前,在水体、污泥、大气及人体、鱼、虾、贝类等生物体内均有检测,被认为是环境中新型污染物。由于麝香属挥发性有机物,一般采用GC或者GCMS检测,前处理过程有液液萃取,ASE、SPE、GPC等方法。

方法优势

迪马科技建立固相萃取-气相色谱串联质谱法检测土壤中佳乐麝香,土壤样品经脱水处理,过20目筛。样品经正己烷提取后,使用ProElut Silica净化,选择合适的净化条件,降低杂质干扰;回收率均在85%以上,保证实验结果的重现性和准确性;方法检出限是5 μg/kg。

以下为详细解决方案,敬请参考!

1、适用范围

本方案适用于土壤中佳乐麝香的检测。方法检出限5 μg/kg。

2、样品准备

(1)   土壤样品风干,过20目筛;

(2)   称取2.0 g样品,加入20 mL正己烷混匀,振荡5 min,超声10 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液;

(3)   向下层残渣中加入20 mL正己烷,按照步骤(2)重复提取一次,合并上清液;

(4)   将上清液在35 ℃水浴下减压蒸干,加入3 mL正己烷,混匀,待净化。

3SPE柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mLCat#:63005

(1)活    化: 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷,弃去流出液;  

(2)上    样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液;  

(3)淋    洗: 依次加入5 mL正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷,弃去流出液;   

(4)洗    脱: 加入10 mL 40% 二氯甲烷正己烷,收集流出液;

(5)重新溶解: 将洗脱液在35 ℃水浴下减压蒸干,用甲醇定容至1 mL,供GC-MS分析。

  

4、色谱条件

色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat#:8221)

进样口温度:220 ℃

升温程序:初始温度60 ℃,保持0.5 min,以20 ℃/min升温至160 ℃,,再以10 ℃/min升温至250 ℃,保持2 min

载气:氦气,流速:1 mL/min

进样方式:不分流进样

进样量:1 μL

离子源温度:210 ℃

接口温度:260 ℃

溶剂延迟:6 min

1选择离子监测组表

 

起始时间/min

结束时间/min

选择离子

8

16.5

243,258,213,157

 2 目标物组分名称、保留时间及特征离子一览表

 

化合物

保留时间

目标离子

参考离子

佳乐麝香

12.54

243

258,213

5、添加回收结果

土壤中佳乐麝香添加回收结果

 

NO.

化合物名称

添加水平(mg/kg

回收率(%

1

佳乐麝香

0.5

106.4

 佳乐麝香.jpg

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    ProElut Silica萃取柱

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