国标优化:牛奶中左旋咪唑残留量的测定 GB 29681-2013
左旋咪唑主要用于治疗畜禽胃肠道线虫、肺线虫病和猪肾虫病,在畜牧业中广泛应用。不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留,残留的左旋咪唑对人体的主要潜在危害是致畸作用和致突变作用。
方法优势
迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案,对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》,本方案:
1. 简化前处理步骤,避免出现乳化现:采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液,取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取,避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题;
2. 优异的回收率结果:采用ProElut PXC固相萃取柱,氨水甲醇洗脱,减少杂质的干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性;
3. 本方案定量限为5 μg/kg,与国标方法《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致,可供广大分析工作者使用。
以下为详细解决方案,敬请参考!
1、适用范围
适用于牛奶中左旋咪唑的检测,方法定量限是5.0 μg /kg。
2、提取
(1) 取5.0 mL样品与5 mL三氯甲烷、1 mL乙酸铅(200 g/L)、10 mL三氯乙酸(10 g/L)混合,振荡2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 将下层残留物用10 mL三氯乙酸(10 g/L)、1 mL乙酸铅(200 g/L)按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液,待净化。
3、净化—ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
a活 化: |
5 mL甲醇、5 mL水; |
b上 样: |
加入待净化液,弃去流出液; |
c淋 洗: |
依次加入3 mL水,3 mL氨水甲醇溶液*,弃去流出液; |
d洗 脱: |
加入8 mL 5%氨水甲醇,收集流出液; |
e重新溶解: |
将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用流动相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。
|
*氨水甲醇溶液:5%氨水―甲醇(80:20,V/V)
4、色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18(2), 150 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99601)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:30 ℃
检测器:UV 220 nm
流动相: 0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液*:甲醇= 50:50
*0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液:取磷酸二氢钠2.44 g,加水850 mL溶解,加二乙胺3 mL混合,用10%磷酸调pH至7.5,用水稀释至1000 mL。
5、添加回收结果
牛奶中左旋咪唑的HPLC检测添加回收结果
分析物 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
左旋咪唑 |
0.10 |
84.36 |
左旋咪唑 |
0.02 |
94.57 |
牛奶中左旋咪唑残留量的测定相关产品信息:
货号 |
名称 |
规格 |
样品前处理 |
||
68204 |
混合型阳离子交换反相固相萃取柱 ProElut PXC |
150 mg/6 mL, 30/pk |
244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
12位 |
4803 |
1,3,6 mL柱管通用连接器 |
15/pk |
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
99011 |
真空/正压两用泵,无油 |
1/pk |
99013 |
抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) |
1/pk |
37177 |
针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
37180 |
针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
色谱柱及保护柱 |
||
99601 |
反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) |
150 × 4.6 mm,5 μm |
6201 |
EasyGuard C18 保护柱套装 |
10 × 4.0 1个柱套 + 2个柱芯 |
标准品 |
||
56-31742-250MG |
盐酸左旋咪唑[16595-80-5] |
250 mg |
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂 |
||
50102 |
甲醇 HPLC级 |
4 L |
50157 |
磷酸二氢钠 无水HPLC级 |
100 g |
50133 |
磷酸 HPLC级 |
50 mL |
通用色谱产品 |
||
52401B |
瓶架/蓝色 |
50 孔 |
52401A |
瓶架/白色 |
50孔 |
5323 |
样品瓶(棕色/螺纹) |
2 mL, 100/pk |
5325 |
样品瓶盖/含垫(已经组装) |
100/pk |
H80465 |
HPLC 进样针 |
25 μL |