喹诺酮类药物残留分析方法，主要包括高效液相法(HPLC)以及与此相关的HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS，另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。样品前处理主要采用SPE、GPC、液液萃取等净化方法；但是目前还没有文献采用QuEChERS方法净化。而且官方所发布标准的检测方法中大多数是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。

方法优势

基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，然后取出1 mL提取液净化，上机分析。对比国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》，本方法具有：

1. 前处理过程简单、方便，并能同时检测马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹；

2. 节省时间，降低基质效应；

3. 回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；

4. 方法检出限均为1.0 μg/kg，优于国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》。

以下为详细解决方案，敬请参考！

1、适用范围

适用于草鱼、猪肉、猪肝等动物源性食品中马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹等兽药残留量的测定；本方法检出限1.0 μg/kg。

2、提取

(1) 猪肉、草鱼样品

取5.0 g样品与1.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL 5%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，取 1 mL上清液待净化。

(2) 猪肝样品

取5.0 g样品与2.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL 5%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，取 1 mL上清液待净化。

3、净化

将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64529)，涡旋混合30 s，10000 rpm下离心1 min，取上清液500 μL于浓缩管中，加水100 μL，涡旋混匀，室温下氮吹至剩余约100 μL溶液，加水定容至500 μL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。

4、分析条件

4.1 UPLC 条件

色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流速：0.2 mL/min

进样量：5 μL

柱温：35 ℃

流动相： A：0.4%甲酸水 B：甲醇：乙腈：甲酸（40：60：0.4）

梯度设置

梯度.jpg