动物源性食品中喹乙醇代谢物的测定解决方案

动物源性食品中喹乙醇代谢物的测定解决方案

（参考GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法）

喹乙醇是一种饲料添加剂，能提高饲料转化率，促进牲畜生长。但对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在致畸性，致突变，致癌作用。 因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》（2005版）也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。

喹乙醇在体内不稳定，在动物体内能短时间内产生十多种代谢物，其中3- 甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA) 是其主要代谢产物之一，在体内相对稳定，是国际食品法典委员会认定的标示残留物之一。我国农业部规定肌肉和肝脏组织中的最大残留限量分别为4 μg/kg 和50 μg/kg。

方法优势

迪马科技建立猪肉、猪肝等动物源性食品中喹乙醇代谢物解决方案，对比《GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，本方案：

1. 不需要甲酸溶液消化、蛋白酶酶解、盐酸酸化等复杂操作步骤，采用2%甲酸乙酸乙酯作为提取液，采用ProElut PXA固相萃取柱，水、甲醇淋洗，2%甲酸乙酸乙酯洗脱；

2. 简化前处理步骤，降低实验成本，节省大量时间，并降低基质效应的影响，回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；

3. 方法检出限为0.27 μg/kg，较国标方法《GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 的方法检测限0.5 μg/kg低，可供广大分析工作者使用。

以下为详细解决方案，敬请参考！

1、适用范围

适用于猪肉、猪肝等动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的检测，检出限是0.27 μg /kg，定量限是0.63 μg /kg。

2、提取

(1)   取2.0 g样品，加入5 g无水硫酸钠，搅匀，加入15 mL 2%甲酸乙酸乙酯，涡旋混合，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2)   将下层残留物用10 mL 2% 甲酸乙酸乙酯按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；

(3)    将上清液在35 ℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入10 mL 2 mo/L HCl水溶液超声溶解，转移至15 mL离心管中，6000 rpm下离心2 min，取5 mL下层清液，待净化。

3、净化

ProElut PXA 150 mg/ 6 mL（Cat.#68304）

a活      化：5 mL甲醇，5 mL水活化； 

b上      样：加入待净化液，弃去流出液；

c淋      洗：加入10 mL水，5 mL甲醇，弃去流出液；  

d洗      脱：加入5 mL 2%甲酸乙酸乙酯，收集流出液；

e重新溶解：将流出液在35 ℃下减压蒸馏至干，用甲醇定容至1 mL，供LC-MS/MS分析。

4、色谱条件

4.1 液相条件

色谱柱：Endeavorsil C18, 100 × 2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流  速：0.2 mL/min   

进样量：5 μL  

柱  温：35 ℃

流动相：0.2%甲酸水：乙腈=40：60

4.2 质谱条件

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

5、添加回收结果

猪肉和猪肝中喹乙醇代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的LC-MS/MS检测添加回收结果

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