油脂中17种PAEs的测定解决方案
油脂中17种PAEs的测定解决方案
参考《SNT 3147-2012 出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》
邻苯二甲酸酯类物质( PAEs) 俗称塑化剂，普遍用于塑料制品中以增加产品的柔韧性和强度。在聚氯乙烯薄膜、食品包装材料和医疗用品中的应用很多。很容易从聚合物中迁移出来。近年来，随着大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加，邻苯二甲酸酯类塑化剂已成为全球性最为普遍的污染物之一。塑化剂的急性毒性很低，但是对机体多个系统都有危害，如果长期食用含有塑化剂的食品，则会引起生殖系统的异常，更严重者可能致畸致癌。为此，各国都将其列入“优先控制污染物名单”。
方法优势：
目前油类样品中塑化剂检测难点是除油效果差，影响目标物的定性；迪马科技开发出油脂中17种塑化剂的解决方案，采用乙腈提取，使用ProElut PAEs玻璃固相萃取小柱净化，运用气相分析方法测定，能够达到准确定性定量；本方案具有前处理简单，回收率高，除油效果明显、方法重现性好等优点；定量限DINP0.5 mg/kg，其他化合物0.1 mg/kg，满足更多用户检测塑化剂的需求。
以下为详细解决方案，敬请参考！
油脂中17种PAEs的测定
1、适用范围
本方案适用于调和油、芝麻油、橄榄油、24度棕榈油、33度棕榈油、53度棕榈油和椰子油等油脂中17种PAEs的检测。本方法定量限DINP是1.5 μg/kg，其他化合物是0.3 μg/kg。
2、提取
0.2 g样品，加入5 mL 乙腈，涡旋混合2 min，6000 rpm离心5 min，收集上层清液，待净化。
注：棕榈油和椰子油取样后，需在适当温水浴条件下使样品融化。
3、净化——ProElut PAEs Glass 6 mL(Cat.# 65919G)
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a活 化： |
加入15 mL乙腈（椰子油样品，需向柱上加2 g无水硫酸钠）； |
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b上 样： |
加入待净化液，收集流出液，控制流速在1 mL/min； |
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c 洗 脱： |
加入5 mL乙腈，收集流出液，控制流速在1 mL/min； |
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d 重新溶解： |
在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL乙腈，混匀，供GCMS分析。 |
4、色谱条件
色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.# 8221)
进样口温度：260 ℃
升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min， 5 ℃/min升温至300 ℃，保持5 min
载气：氦气，流速：1 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：7.9 min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1
表1 选择离子监测组表
|
通道 |
起始时间(min) |
结束时间(min) |
选择离子（m/z） |
|
1 |
8.00 |
9.25 |
163,77,135,194 |
|
2 |
9.25 |
10.50 |
149,177,121,222 |
|
3 |
10.50 |
12.20 |
149,223,205,167 |
|
4 |
12.20 |
13.50 |
59,149,193,251,167,121,104,205 |
|
5 |
13.50 |
14.05 |
149,251,167,121,85,104 |
|
6 |
14.05 |
14.50 |
45,72,149,221,104,176 |
|
7 |
14.50 |
16.50 |
149,237,219,167,104 |
|
8 |
16.50 |
18.00 |
104,149,76,91,206,251,238 |
|
9 |
18.00 |
19.30 |
149,223,205,278,85,101,193 |
|
10 |
19.30 |
20.00 |
149,167,83,249,279,113,104 |
|
11 |
20.00 |
22.00 |
225,77,153,197,104 |
|
12 |
22.00 |
22.70 |
149,279,167,261 |
|
13 |
22.70 |
24.80 |
293,127,149,167 |
|
14 |
24.80 |
31.00 |
293,149,167,85,57,71 |
5、添加回收结果
调和油、芝麻油和橄榄油中17种PAEs的、GCMS检测添加回收结果
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NO. |
化合物名称 |
添加水平 （mg/kg） |
回收率（%） |
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调和油 |
芝麻油 |
橄榄油 |
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1 |
DMP |
暂未开放应用文献，如您有需要，请联系我们 | |||