油脂中3种PAEs的测定解决方案
油脂中3种PAEs的测定解决方案
参考标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》
邻苯二甲酸酯类物质( PAEs) 俗称塑化剂，普遍用于塑料制品中以增加产品的柔韧性和强度。在聚氯乙烯薄膜、食品包装材料和医疗用品中的应用很多。很容易从聚合物中迁移出来。近年来，随着大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加，邻苯二甲酸酯类塑化剂已成为全球性最为普遍的污染物之一。
方法优势：
迪马科技开发出鱼油及其原料中3种塑化剂的解决方案，样品包括鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共轭亚油酸等保健品原药，这类样品采用常规的塑化剂检测方法，净化效果不好，导致仪器分析检测器饱和，影响目标物的定性定量分析。本方案
1) 采用正己烷溶解，使用ProElut Silica玻璃固相萃取小柱净化，运用GC-MS分析方法测定，能够达到准确定性定量；
2) 定量限是DBP 0.1 mg /kg、DEHP 0.1 mg /kg、DINP 0.5 mg /kg；
3) 具有前处理简单，回收率高，净化效果和方法重现性好等优点，满足更多用户检测塑化剂的需求。
以下为详细解决方案，敬请参考！
油脂中3种PAEs的测定
1、适用范围
本方案适用于鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共轭亚油酸中DBP、DEHP和DINP的检测。
2、提取
0.2 g样品(鱼油0.1 g)，加入2 mL 正己烷，混匀，待净化。
3、净化——ProElut Silica 2 g/6 mL Glass（Cat#：63061G）
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a活 化： |
依次加入10 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷、10 mL正己烷； |
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b上 样： |
加入待净化液，弃去流出液； |
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c淋 洗： |
加入15 mL2%甲基叔丁基醚-正己烷（鱼油乙酯需用15 mL 3%甲基叔丁基醚-正己烷淋洗）； |
|
d洗 脱： |
加入20 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷，收集流出液； |
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e重新溶解： |
在30℃水浴下减压蒸至干，加入1 mL乙腈，超声溶解，3000rpm 离心1 min，取上清（鱼油乙酯和共轭亚油酸可以直接用乙腈溶解）供GCMS分析。 |
4、色谱条件
色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.# 8221)
进样口温度：280 ℃
升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以30 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min， 10 ℃/min升温至300 ℃，保持3 min
载气：氦气，流速：1 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：0.5 μL
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：8 min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1
表1 选择离子监测组表
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通道 |
起始时间(min) |
结束时间(min) |
选择离子（m/z） |
|
1 |
9.80 |
10.30 |
149,121,205,223 |
|
2 |
14 |
15 |
149,167,279,113 |
|
3 |
15.50 |
18.33 |
293,127,149,167 |
5、添加回收结果
5.1、鱼油甘油酯中3种PAEs检测的添加回收结果
|
分析物 |
添加水平（mg/kg） |
空白含量（mg/kg） |
回收率（%） |
|
DBP |
0.6 |
0.28687 |
110.84% |
|
DEHP |
3 |
0.50878 |
89.24% |
|
DINP |
18 |
0 |
79.76% |
5.2、鱼油乙酯中3种PAEs检测的添加回收结果
|
分析物 |
添加水平（mg/kg） |
空白含量（mg/kg） |
回收率（%） |
|
DBP |
3 |
1.10765 |
132.78% |
|
DEHP |
15 |
2.52536 |
99.32% |
|
DINP |
90 |
0 |
90.97% |
5.3、磷脂UB中3种PAEs检测的添加回收结果
|
分析物 |
添加水平（mg/kg） |
空白含量（mg/kg） |
回收率（%） |
|
DBP |
0.3 |
0.19047 |
112.85% |
|
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