保健品中双酚A类的测定解决方案
保健品中双酚A类的测定解决方案
参考《SNT 3150-2012 出口食品中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留测定液相色谱-质谱 质谱法》
双酚A和双酚A二缩水甘油醚及其衍生物是一类内分泌干扰物,含有雌激素活性成分,这类物质称为“环境激素类污染物”。随着塑料制品的广泛使用,人们接触这类物质的机会也越来越多。这类物质可通过食品包装容器和塑料薄膜渗入食品或饮料进入体内。这类环境内分泌干扰物不仅有“致癌、致畸、致突变”的危害,还具有潜在的遗传毒性。近年来各国加大了对此类物质的监管。
方法优势:
迪马科技开发出保健品中双酚A类检测解决方案,该方案样品包括植物蛋白粉和胶囊油
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分别采用乙腈和甲醇提取,使用ProElut CARB固相萃取小柱净化,运用HPLC分析方法测定,能够达到准确定性定量;
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定量限BADGE-HCL-H2O 0.1 mg /kg、BADGE 3.0 mg /kg、其他化合物为1.0 mg /kg;
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具有前处理简单,回收率损失少,净化效果明显、方法重现性好等优点,满足更多用户的需求。
以下为详细解决方案,敬请参考!
保健品中双酚A类的测定
1、适用范围
本方案适用于植物蛋白粉和胶囊油中12种双酚A类的检测。
2、样品准备
植物蛋白
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称取0.5 g 植物蛋白粉,加入2 mL水混匀,加入10 mL乙腈、2 mL200 g/L乙酸铅、2 g氯化钠,振荡5 min,8000 rpm离心2 min,收集上清液;
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向下层残渣中加入10 mL乙腈,按照步骤(1)重复提取一次,合并上清液;
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将上清液在35℃水浴下减压蒸干,加入5 mL水,混匀,取1 mL待净化。
胶囊油
称取0.5 g 胶囊油,加入10 mL甲醇,振荡5 min,8000 rpm离心2 min,收集上清液,取2 mL加入8 mL水,混匀,待净化。
3、净化——ProElut CARB 100 mg/3 mL(Cat#:65461)
(1)活 化: |
向柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇、3 mL水,弃去流出液; |
(2)上 样: |
将待净化液加入柱中,弃去流出液; |
(3)淋 洗: |
向柱中加入3 mL 20%甲醇水,弃去流出液,抽干小柱; |
(4)洗 脱: |
向柱中加入5 mL 甲醇:乙酸乙酯(1:2),推干小柱,收集流出液; |
(5)重新溶解: |
将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干,用50%甲醇水定容至1 mL,供HPLC分析。 |
4、色谱条件
色谱柱:Platisil PH,250 × 4.6 mm,5 μm (Cat#:99511)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:30 ℃
检测器:Ex:227 nm,Em:313 nm
流动相:A:水 B:乙腈
梯度设置
时间/Min. |
10 |
25 |
30 |
75 |
A(%) |
60 |
40 |
60 |
60 |
B(%) |
40 |
60 |
40 |
40 |
5、添加回收结果
植物蛋白粉中12种双酚A类添加回收结果
NO. |
化合物名称 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
1 |
BFDGE-2H2O |
1.0 |
98.28 |
2 |
BADGE-2H2O |
1.0 |
100.61 |
3 |
BPA |
1.0 |
102.03 |
4 |
BPF |
1.0 |
90.08 |
5 |
BADGE-HCL-H2O |
0.1 |
104.38 |
6 |
BADGE-H2O |
1.0 |
99.01 |
7 |
BFDGE-2HCL |
1.0 |
93.98 |
8 |
BISS |
1.0 |
94.55 |
9 |
BFDGE |
1.0 |
94.15 |
10 |
BADGE-2HCL |
1.0 |
99.79 |
11 |
BADGE-HCL |
1.0 |
91.95 |
12 |
BADGE |
3.0 |
96.59 |
胶囊油中12种双酚A类添加回收结果
NO. |
化合物名称 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
1 |
BFDGE-2H2O |
1.0 |
94.78 |
2 |
BADGE-2H2O |
1.0 |
98.84 |
3 |
BPA |
1.0 |
97.40 |
4 |
BPF |
1.0 |
94.31 |
5 |
BADGE-HCL-H2O |
0.1 |
105.08 |
6 |
BADGE-H2O |
1.0 |
93.44 |
7 |
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