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保健品中双酚A类的测定解决方案

发布时间: 2016-01-29 10:53 来源:迪马科技


保健品中双酚A类的测定解决方案

参考《SNT 3150-2012 出口食品中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留测定液相色谱-质谱 质谱法》

双酚A和双酚A二缩水甘油醚及其衍生物是一类内分泌干扰物,含有雌激素活性成分,这类物质称为“环境激素类污染物”。随着塑料制品的广泛使用,人们接触这类物质的机会也越来越多。这类物质可通过食品包装容器和塑料薄膜渗入食品或饮料进入体内。这类环境内分泌干扰物不仅有“致癌、致畸、致突变”的危害,还具有潜在的遗传毒性。近年来各国加大了对此类物质的监管。

方法优势:

迪马科技开发出保健品中双酚A类检测解决方案,该方案样品包括植物蛋白粉和胶囊油

 

  1. 分别采用乙腈和甲醇提取,使用ProElut CARB固相萃取小柱净化,运用HPLC分析方法测定,能够达到准确定性定量;

  2. 定量限BADGE-HCL-H2O 0.1 mg /kg、BADGE 3.0 mg /kg、其他化合物为1.0 mg /kg;

  3. 具有前处理简单,回收率损失少,净化效果明显、方法重现性好等优点,满足更多用户的需求。

以下为详细解决方案,敬请参考!

保健品中双酚A类的测定

1、适用范围                                                                               

本方案适用于植物蛋白粉和胶囊油中12种双酚A类的检测。

2、样品准备

植物蛋白

 

  1. 称取0.5 g 植物蛋白粉,加入2 mL水混匀,加入10 mL乙腈、2 mL200 g/L乙酸铅、2 g氯化钠,振荡5 min,8000 rpm离心2 min,收集上清液;

  2. 向下层残渣中加入10 mL乙腈,按照步骤(1)重复提取一次,合并上清液;

  3. 将上清液在35℃水浴下减压蒸干,加入5 mL水,混匀,取1 mL待净化。

胶囊油

称取0.5 g 胶囊油,加入10 mL甲醇,振荡5 min,8000 rpm离心2 min,收集上清液,取2 mL加入8 mL水,混匀,待净化。

3、净化——ProElut CARB 100 mg/3 mL(Cat#:65461)

 

(1)活    化:

向柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇、3 mL水,弃去流出液;

(2)上    样:

将待净化液加入柱中,弃去流出液;

(3)淋    洗:

向柱中加入3 mL 20%甲醇水,弃去流出液,抽干小柱;

(4)洗    脱:

向柱中加入5 mL 甲醇:乙酸乙酯(1:2),推干小柱,收集流出液;

(5)重新溶解:

将洗脱液在35℃水浴下减压蒸干,用50%甲醇水定容至1 mL,供HPLC分析。

4、色谱条件

色谱柱:Platisil PH,250 × 4.6 mm,5 μm (Cat#:99511)

流  速:1.0 mL/min   

进样量:20 μL  

柱  温:30 ℃

检测器:Ex:227 nm,Em:313 nm

流动相:A:水  B:乙腈

梯度设置

 

时间/Min.

10

25

30

75

A(%)

60

40

60

60

B(%)

40

60

40

40

5、添加回收结果

植物蛋白粉中12种双酚A类添加回收结果

 

NO.

化合物名称

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

1

BFDGE-2H2O

1.0

98.28

2

BADGE-2H2O

1.0

100.61

3

BPA

1.0

102.03

4

BPF

1.0

90.08

5

BADGE-HCL-H2O

0.1

104.38

6

BADGE-H2O

1.0

99.01

7

BFDGE-2HCL

1.0

93.98

8

BISS

1.0

94.55

9

BFDGE

1.0

94.15

10

BADGE-2HCL

1.0

99.79

11

BADGE-HCL

1.0

91.95

12

BADGE

3.0

96.59

胶囊油中12种双酚A类添加回收结果

 

NO.

化合物名称

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

1

BFDGE-2H2O

1.0

94.78

2

BADGE-2H2O

1.0

98.84

3

BPA

1.0

97.40

4

BPF

1.0

94.31

5

BADGE-HCL-H2O

0.1

105.08

6

BADGE-H2O

1.0

93.44

7

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