牛奶中14种有机氯的测定解决方案
牛奶中14种有机氯的测定解决方案
参考《GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定》
农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用,但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定,在自然界中不易降解。动物食用了受污染的植物,并通过食物链富集到动物体内,造成动物源性食品的污染。牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一,有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点,可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。
方法优势:
迪马科技在参考各种标准的基础上,基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,将提取液浓缩,加入1 mL丙酮-正己烷溶解,取出加入至QuEChERS净化管中净化,上机分析。气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案,能够达到准确定性定量,定量限是1.0 μg/kg,具有前处理简单,回收率损失少,净化效果明显、方法重现性好等优点,可供广大分析工作者普及使用。
以下为详细解决方案,敬请参考!
牛奶中14种有机氯的测定
1、适用范围
本方案适用于牛奶中六六六、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、氯丹、硫丹、狄氏剂和滴滴涕等14种有机氯的检测。
2、提取
5 g样品,加入15 mL 乙腈,涡旋混合1 min,加入15 mL乙腈、4 g氯化钠、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡5 min,6000 rpm离心2 min,收集10 mL上层清液,在40 ℃水浴下通入氮气吹干,加入1 mL 丙酮:正己烷(1:9),超声溶解,待净化。
3、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64576)
将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1 min,8000 rpm离心2 min,上清液供GC分析。
4、色谱条件
色谱柱:DM-5,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#7221)
进样口温度:280 ℃
升温程序:初始温度90 ℃,保持1 min,以40 ℃/min升温至170 ℃,2.3 ℃/min升温至230 ℃。
载气:氮气,流速:1 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
ECD:280 ℃
5、添加回收结果
NO. |
化合物名称 |
添加水平(μg/kg) |
回收率(%) |
1 |
α-HCH |
20 |
93.39% |
2 |
β-HCH |
20 |
80.07% |
3 |
γ-HCH |
20 |
92.45% |
4 |
五氯硝基苯 |
20 |
90.89% |
5 |
δ-HCH |
20 |
98.72% |
6 |
七氯 |
20 |
94.94% |
7 |
艾氏剂 |
20 |
78.53% |
8 |
氯丹 |
20 |
90.37% |
9 |
硫丹 |
20 |
90.15% |
10 |
氯丹 |
20 |
94.16% |
11 |
氯丹 |
20 |
100.38% |
12 |
p,p’-DDE+狄氏剂 |
20 |
89.37% |
13 |
硫丹 |
20 |
94.94% |
14 |
o,p’-DDT |
20 |
91.52% |
15 |
p,p’-DDD |
20 |
115.22% |
16 |
p,p’-DDT |
20 |
111.37% |
14种有机氯标准(33 μg/L)气相色谱图
添加水平为20 μg/kg牛奶中14种有机氯检测的气相色谱图
牛奶中14种有机氯检测(空白样品)的气相色谱图
牛奶中14种有机氯的测定相关产品信息:
货号 |
名称 |
规格 |
样品前处理 |
||
64576 |
ProElut QuE 2ml Tube, For organochlorine |
100/pk |
30039 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 |
||
12-N-11194-100MG |
α-HCH [319-84-6] |
100 mg |
12-N-11195-100MG |
β-HCH [319-85-7] |
100 mg |
46201 |
γ-HCH [58-89-9] |
100 mg |
46076 |
五氯硝基苯[82-68-8] |
100 mg |
12-N-11196-100MG |
δ-HCH [319-86-8] |
100 mg |
12-N-12147-100MG |
七氯 [76-44-8] |
100 mg |
46550 |
艾氏剂 [309-00-2] |
100 mg |
46206 |
氯丹[57-74-9] |
100 mg |
12-N-10992-500MG |
硫丹[115-29-7] |
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