食品中二甲基黄的测定解决方案
食品中二甲基黄的测定解决方案
二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。
目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。
方法优势：
迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElut DMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。
以下为详细解决方案，敬请参考！
食品中二甲基黄的测定
1、适用范围
适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03 µg/kg，定量限是0.1 µg/kg。
2、提取
取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。
3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat.# 65914）
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a活 化： |
3 mL乙酸乙酯活化； |
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b上 样： c淋 洗： |
加入待净化液，弃去流出液； 加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)； |
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d洗 脱： |
加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液； |
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e重新溶解： |
将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 µm微孔滤膜，供LC-MS分析。 |
4、色谱条件
4.1 UPLC 条件：
色谱柱：Endeavosil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)
流 速：0.2 mL/min
进样量：5 μL
柱 温：35 ℃
流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：80
4.2 质谱条件：
电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V
雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
|
目标物 |
定性离子对 |
定量离子对 |
碰撞气能量/eV |
去簇电压/ V |
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（m/z） |
（m/z） |
|||
|
(母离子/子离子) |
(母离子/子离子) |
|||
|
二甲基黄 |
226.3/77.2 |
226.2/77.2 |
30 |
74 |
|
226.3/134.1 |
30 |
5、添加回收结果
食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果
|
基质 |
添加水平(µg/kg) |
回收率(%) |
|
豆干 |
1.0 |
100.08 |
|
糕点 |
1.0 |
90.75 |
|
饼干 |
1.0 |
108.63 |
二甲基黄（0.5 µg/L）多反应监测色谱图
添加水平为1.0 µg/kg豆干中二甲基黄检测的多反应监测色谱图
添加水平为1.0 µg/kg糕点中二甲基黄检测的多反应监测色谱图
添加水平为1.0 µg/kg饼干中二甲基黄检测的多反应监测色谱图
食品中二甲基黄的测定相关产品信息：
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货号 |
名称 |
规格 |
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样品前处理 |
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65914 |
ProElut DMY |
3 mL, 50/pk |
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244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
12位 |
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4803 |
1,3,6mL柱管通用连接器 |
15/pk |
|
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
|
99011 |
真空/正压两用泵，无油 |
1/pk |
|
99013 |
抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) |
1/pk |
|
30039 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
|
30040 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
|
标准品 |
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|
12-N-12774-100MG |
二甲基黄[60-11-7] |
100 mg |
|
色谱柱及保护柱 |
||
|
87003 |
超高效液相色谱柱 Endeavosil C18 |
100 × 2.1 mm，1.8 μm |
|
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 |
||
|
50144 |
甲酸 HPLC级 |
50 mL |
|
50101 |
乙腈 HPLC级 |
4 L |
|
50102 |
甲醇 HPLC级 |
4 L |
|
50104 |
乙酸乙酯 HPLC级 |
4 L |
|
通用色谱产品 |
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52401B |
瓶架/蓝色（现货） |
50孔 |
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52401A |
瓶架/白色（现货） |
50孔 |
|
1034 |
样品瓶（棕色/螺纹） |
2 mL, 100/pk |
|
1035 |
样品瓶盖/含垫（已经组装） |
暂未开放应用文献，如您有需要，请联系我们 |