乘风破浪的速溶咖啡，灵魂伴侣是水分测定

Coffee is more than just a drink ！

16、17世纪时，咖啡作为一种充满神秘色彩，口感馥郁香气迷魅的黑色饮料，受到了贵族仕绅阶级的竞相追逐，身价水涨船高，甚至有“黑色金子“的称号。而“黑色金子”在接下来风起云涌的大航海时代乘风破浪，借由海运的传播和生产的扩大，将全世界都被纳入了咖啡的消费版图。19世纪速溶咖啡的大规模生产更是加速了咖啡成为世界三大饮料之一的进程。

速溶咖啡，是通过将咖啡萃取液中的水分蒸发而获得的干燥的咖啡提取物。因其避免了较为繁复的传统咖啡冲泡方式，以及更低廉的运输和储存成本，获得了广泛的流行。为了追求更佳的风味和口感，消费者和咖啡生产商也越来越关注咖啡豆或速溶咖啡中的水分含量测定。一个重要的质量参数，因为水分是影响咖啡豆的烘焙过程和质量、口感和保质期的重要因素。



常见的咖啡中水分测定方法有：

卡尔费休水分滴定
速溶咖啡包含很难释放的水分，用甲醇萃取水分是非常缓慢的过程。对于容量法卡尔费休滴定, 甲酰胺和水杨酸可以加速水分的释放，水杨酸还具有缓冲作用保持pH值在正确的范围内，另外在高温以及使用均质器的情况下都有利于水分的快速释放，卡式炉也可以结合库仑法使用，合适的水分释放温度约105°C，但不推荐库仑法直接滴定。

容量法滴定过程：
梅特勒V30S容量法滴定仪使用20000步高精度电机控制滴定剂的添加，仪器可自动无线识别滴定管的滴定剂类型和浓度，方便数据管理，避免出现记录错误。



条件：保持使用的耗材干燥无水，环境稳定，在最佳的实验室条件下测定水分。

1. 准备40ml无水甲醇溶剂或双组份溶剂加入滴定杯，加入甲酰胺 20ml和水杨酸 12 g，根据溶剂选择对应的滴定剂，5当量单组份滴定剂或5当量双组份滴定剂。

2. 准备约 0.3-0.5 g的速溶咖啡样品，使用天平准确利用减重法计算样品重量，搅拌至少3分钟充分的样品溶解，确保加速水分释放, 可水浴加热到50°C。如果咖啡颗粒太大, 需要粉碎后测定。

提示：建议先做滴定度的标定 (使用Aquastar水标准的1%)，以减少溶剂、温度、仪器不确定度、电极、滴定管、天平、操作等因素的影响。

滴定仪器参数:
•延迟时间:180秒。
•默认滴定设置:
I (pol) = 24μA U (EP) = 100 mV
停止指示: 漂移< 20 ug /min

加热炉库仑法滴定过程：

由于水分释放缓慢，在测量时间内水分无法充分释放，不推荐直接用库仑法测量速溶咖啡的水分。加热炉技术可以更快释放样品水分, 进行滴定，库仑法水分仪C30S可以测量水分含量更低的样品，测量范围10ug-200mg。
 

1. 卡尔费休库仑法试剂 AquastarR 适用于有无隔膜两种电解电极，只需一个试剂操作方便，加入阴极约5ml和阳极约100ml，开始测定。

2. 在操作预滴定和漂移稳定后, 可以开始测量，确定样品瓶的空白值。然后称重0.1克样品加入,立即盖紧。将样品瓶依次放置在加热炉进样器转盘上, 按照设定温度自动加热，水分随气流(干燥空气或氮气)释放转移到滴定杯进行库仑法测定。

使用梅特勒-托利多Inmotion KF加热炉自动进样器，最多可同时测量26个样品，自动测量样品瓶空白值并进行扣除，提高检测效率。
 
提示：使用加热炉标准水 (例如AquastarR 1%) 建议在样品测定前，和样本之间，样品测定结束后进行测定，可以验证加热炉和滴定系统稳定性。
滴定仪器参数:
加热炉参数：
•温度: 105 °C 延迟时间:600秒
•默认滴定设置:
终点指示，例如：
I (pol) = 5μA U (EP) = 100mV
停止指示: 漂移< 10μg /min

相关试剂：
容量法滴定试剂
（产品部分就按照这个模板往里填充就可以了，用表格，不用图）

AquastarR - CombiTitrant 5, one component reagent, 1 mL = approx. 5 mg water 188005 
5当量单组份滴定剂  188005
AquastarR – Titrant 5, two component reagents, 1 mL = approx. 5 mg water 188010 
5当量双组份滴定剂   188010
AquastarR - CombiMethanol, one component solvent, max. 0.01% water 188009 
无水甲醇单组份溶剂  188009
AquastarR – Solvent, two component solvent 188015
双组份溶剂  188015
Formamide 109684
甲酰胺  109684
Salicylic acid 100635
水杨酸 100635
AquastarR Water Standards 1% in ampoules 188052
1% 标准水样 10 x 8mL  188052

Oven Method with Coulometric Titration
高温炉库仑法滴定试剂：
AquastarR - CombiCoulomat frit, Coulometric Karl Fischer reagent for cells with diaphragm 109255
库仑法KF试剂适用于有隔膜  109255
AquastarR – Oven Standard 1%, solid standard for the Karl Fischer oven method 188054
1%高温炉用标准水样  188054


网站链接
188005
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/mm/188005?lang=zh®ion=CN
188010 
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/mm/188010?lang=zh®ion=CN
188009
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/mm/188009?lang=zh®ion=CN
188015
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/mm/188015?lang=zh®ion=CN
109684
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/mm/109684?lang=zh®ion=CN
100635
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/mm/100635?lang=zh®ion=CN
188052
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/mm/188052?lang=zh®ion=CN
109255
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/mm/109255?lang=zh®ion=CN
188054
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/mm/188054?lang=zh®ion=CN