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应用速递|酒石酸美托洛尔缓释片酒石酸美托洛尔的含量测定
2020版药典中，对酒石酸美托洛尔缓释片中酒石酸美托洛尔有明确规定，应为标示量的90.0%～110.0%。本期，默克分析化学推出的是药典应用--酒石酸美托洛尔缓释片中酒石酸美托洛尔的含量测定，帮助大家应对药典要求。
实验方法
酒石酸美托洛尔是治疗胸痛、心力衰竭和高血压的β受体阻滞剂，常用的剂型包括速释片、缓释片和可注射溶液等。
该实验建立了酒石酸美托洛尔缓释片中酒石酸美托洛尔的含量和有关物质的HPLC测定方法。
1.分析条件
| 色谱柱 | Purospher® STAR RP-18e, 25 cm X 4.6 mm, 5 μm (1.56200.0008) |
| 仪器 | Agilent 1260 Infinity (analytical flow cell; 1 μL/10 mm) |
| 流动相 | 以醋酸盐缓冲液（取醋酸铵3.9 g, 加水810 mL 溶解后，加三乙/胺2.0 mL, 冰醋/酸10.0 mL, 磷酸3.0 mL, 摇匀)－乙腈(824 : 146) |
| 流速 | 2.0 mL/min |
| 检测波长 | 275 nm |
| 进样量 | 20 μL |
| 柱温 | 30 °C |
| 系统压力 | 262 bar (3799 psi) |
2.样品配置
系统适应性溶液配置
取酒石酸美托洛尔对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1 mL 中含2 mg的溶液，置石英杯中，在距离紫外光灯(254 nm)下5 cm处，放置3小时。
供试品溶液配置
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔60 mg), 置200 mL瓶中，加流动相适量，超声约30分钟使酒石酸美托洛尔溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续溶液。
对照品配置
取酒石酸美托洛尔对照品，精密称定，加流动相溶解并定最稀释制成每1 mL 中约含0.3 mg的溶液。
3.样品图谱
系统适应性溶液色谱图
供试品溶液色谱图
对照品溶液色谱图
空白溶液色谱图
4.数据结果
系统适应性数据结果：酒石酸美托洛尔，2 mg/mL (UV 处理)
| 峰编号 | 化合物 | 保留时间(min) | 分离度 | 塔板数（USP） | 拖尾因子 |
| 1 | 杂质Ⅰ | 2.6 | 4.6 | 4662 | 0.9 |
| 2 | 酒石酸美托洛尔 | 6.9 | 11.7 | 2359 | 3.8 |
酒石酸美托洛尔对照品数据结果
| 峰编号 | 化合物 | 保留时间(min) | 塔板数（USP） | 拖尾因子 | 峰纯度 |
| 1 | 酒石酸美托洛尔 | 7.4 | 6274 | 1.08 | 1.00 |
重现性考察（酒石酸美托洛尔，50 ug/mL）
| 名称 | 峰面积 |
| Std 1 | 124 |
| Std 2 | 125 |
| Std 3 | 124.4 |
| Std 4 | 125.2 |
| Std 5 | 123.3 |
| Mean | 124.4 |
| Standard deviation | 0.76 |
| RSD (%) | 0.62 |
浓度校正曲线
| 浓度（ug/mL） | 平均峰面积 |
| 1.0 | 2.64 |
| 2.0 | 5.13 |
| 5.0 | 12.28 |
| 10.0 | 24.5 |
| 20.0 | 48.5 |
| 50.0 | 124 |
| 100.0 | 242 |
| 200.0 | 508 |
| 250.0 | 626 |
| 300.0 | 745 |
5.结论
结果表明，按照《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Purospher® STAR RP-18e进行分析，美托洛尔峰形对称、理论塔板数和分离度满足《中国药典》要求，该方法可为酒石酸美托洛尔的含量检测提供参考。
| 相关产品 | 货号 |
| Purospher® STAR RP-18e, 250 mm X 4.6 mm, 5 μm | 1.56200.0008 |
| 酒石酸美托洛尔溶液, certified reference material, Cerilliant® | M-123 |
| 乙酸铵, for analysis EMSURE® ACS, Reag. Ph Eur | 1.01116 |
| 三/乙/胺 for HPLC, LiChropur® | 81101 |
| 正/磷酸 85% for analysis EMSURE® ACS, ISO, Reag. Ph Eur | 100573 |
| 乙酸 100% for HPLC LiChropur® | 5.43808 |
| 乙腈 梯度级 for liquid chromatography LiChrosolv® | 1.00030 |
| Millex® 一次性针式过滤器, Durapore® PVDF, pore size 0.45 μm, non-sterile | Z227447 |
PuroSTAR LP RP-18e 5MYM Hi-RT250-4.6 | 1.56200.0008 (merckmillipore.com)
Metoprolol tartrate solution 1.0 mg/mL in methanol (as free base), ampule of 1 mL, certified reference material, Cerilliant® | Sigma-Aldrich
乙酸铵 for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur | Sigma-Aldrich
三乙基胺 suitable for HPLC, LiChropur™, ≥99.5% (GC) | Sigma-Aldrich
85%正/磷酸 for analysis EMSURE® ACS,ISO,Reag. Ph Eur | Sigma-Aldrich
100%醋酸 for HPLC LiChropur™ | Sigma-Aldrich
乙腈 gradient grade for liquid chromatography LiChrosolv® Reag. Ph Eur | Sigma-Aldrich
Millex 针式过滤器, Durapore® ( PVDF ), 无菌 0.45 µm pore size, 13 mm diameter, Millex-HV Durapore® ( PVDF ) membrane, hydrophilic | Sigma-Aldrich