枸杞子中甜菜碱的测定
枸杞子中甜菜碱的测定
按照2020版《中国药典》的要求,应用Kromasil 100-5-NH2色谱柱,建立枸杞子中甜菜碱的测定方法。
一、 色谱条件
仪器:悟空K2025 HPLC
色谱柱: Kromasil 100-5-NH2(4.6*250mm,5μm,P/N:M05NHA25)
流动相:乙腈:水=85:15
流速:1.0mL/min
柱温:35℃
进样量:10μL
波长:UV195nm
二、 实验结果
对照品色谱图:
对照品重复性(n=7):
表1 对照品溶液重复性(n=7)
对照品 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 平均值 | RSD% |
保留时间 | 12.677 | 12.688 | 12.687 | 12.683 | 12.697 | 12.698 | 12.697 | 12.690 | 0.064 |
峰面积 | 398.255 | 397.102 | 395.152 | 398.346 | 397.509 | 396.087 | 395.143 | 396.799 | 0.342 |
连进7针, 保留时间的RSD为0.064%,峰面积的RSD为0.342%,重现性良好。
供试品色谱图:
名称 | 保留时间/t | 峰面积mAU.S | 理论塔板数 |
甜菜碱 | 12.717 | 210.106 | 5465 |
供试品重复性(n=7)
表2 供试品溶液重复性数据统计(n=7)
供试品 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 平均值 | SD | RSD% |
保留时间 | 12.717 | 12.727 | 12.743 | 12.765 | 12.792 | 12.777 | 12.780 | 12.757 | 0.0286 | 0.224 |
峰面积 | 210.106 | 211.089 | 211.720 | 211.659 | 210.455 | 210.846 | 211.814 | 211.098 | 0.668 | 0.316 |
供试品进行7针重复性测试,保留时间的RSD为0.224%,峰面积的RSD为0.316%。
按照上述方法,满足2020版《中国药典》枸杞子中甜菜碱的测定要求(甜菜碱理论塔板数不低于3000)。
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