四种黄曲霉毒素的测定
四种黄曲霉毒素的测定
一、 样品配制
精密取黄曲霉毒素混合对照品溶液(黄曲霉素B1, 黄曲霉素B2, 黄曲霉素G1, 黄曲霉素G2标示浓度分别为1.0 ug/ml、0.3 ug/ml、1.0 ug/ml、0.3 ug/ml)0.5mL, 置10ml 量瓶中,作为储备溶液。精密取贮备液1ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。
二、 分析条件
仪器:Shimadzu LC-20A 荧光检测器
色谱柱: Kromasil 100-5-C18 (4.6*250mm,5μm,PN:M05CLA25)
流动相:甲醇:乙腈:水=36:16:48
波长:Ex=360nm,Em=440nm
流速:1ml/min
柱温:35℃
进样量:20μl
三、 实验结果
标样图谱:
四种黄曲霉毒素混标重复三次进样图谱
保留时间/min | 峰面积 | |||||||
峰号 | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD% | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD% |
1 | 6.584 | 6.586 | 6.584 | 0.018 | 26854 | 26937 | 26420 | 1.04 |
2 | 7.207 | 7.207 | 7.207 | 0.000 | 35365 | 35691 | 35593 | 0.47 |
3 | 8.052 | 8.053 | 8.053 | 0.007 | 49864 | 49844 | 49820 | 0.04 |
4 | 8.96 | 8.962 | 8.962 | 0.013 | 75220 | 75883 | 75423 | 0.45 |
理论塔板数 | 分离度 | |||||||
峰号 | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD% | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD% |
1 | 5887 | 5845 | 5932 | 0.74 | ||||
2 | 6543 | 6473 | 6524 | 0.56 | 1.781 | 1.769 | 1.784 | 0.45 |
3 | 7991 | 7957 | 7946 | 0.29 | 2.357 | 2.351 | 2.355 | 0.13 |
4 | 9080 | 9027 | 9037 | 0.31 | 2.466 | 2.462 | 2.461 | 0.11 |
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