助力新GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》--- 饮用水中半挥发有机物自动化萃取方案

前言：

GB/T 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2022年3月发布并即将实施，GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套，是《生活饮用水卫生标准》的重要技术支撑。新的GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》需要针对新的饮用水卫生标准指标进行相关检验方法的修改、完善或删除，尤其需要纳入多组分同时测定及部分新污染物的检验方法。

本文介绍的饮用水中半挥发性有机物自动化萃取方案，采用Biotage® Horizon 5000自动固相萃取系统和Atlantic® ReadyDisk固相萃取膜实现大体积水样中多种农药/塑化剂/多环芳烃等半挥发有机物以及新污染物的快速萃取，30分钟可完成3个1 L 水样的萃取。配合使用Biotage® TurboVap® II全自动样品浓缩仪可实现样品前处理的高度自动化。

前处理流程：

仪器和耗材

样品前处理仪器和耗材

萃取系统

Biotage® Horizon 5000全自动固相萃取系统

浓缩系统

Biotage® TurboVap® II全自动样品浓缩仪

固相萃取膜

Atlantic® ReadyDisk  DVB 47mm固相萃取膜

除水

DryDisk® 除水膜

分析仪器

气相色谱-质谱联用仪

Agilent 6890-5975C气质联用仪

实验方法概要

取饮用水样品1 L

向样品中加入50 mg抗坏血酸和200 mg EDTA

用浓盐酸将样品pH值调节至<2

使用Biotage®Horizon 5000和Atlantic® DVB固相萃取膜自动进行样品前处理，最终萃取液体积~18 mL。本方法中上样流速为~70 mL/min，整个样品萃取过程31~35 min

使用DryDisk®除水膜代替无水硫酸钠去除萃取液中的水分

使用TurboVap® Ⅱ平行浓缩仪在35℃下，按程序自动将样品浓缩至小于1 mL

用二氯甲烷将样品定容至1.0 mL，转移至棕色进样瓶上气相色谱-质谱联用仪检测

结果与结论：

方法各目标化合物的回收率和检出限及RSD参见附表1。

工作效率高：膜式固相萃取的样品处理效率远远高于传统的柱式固相萃取，30分钟即可完成3个1 L水样的萃取。

操作简单：Horizon 5000自动固相萃取系统可实现采样瓶直接进样，减少液体转移操作。同时，在线样品过滤系统可实现样品的过滤和上样同步进行，不需对含悬浮物和颗粒物的浑浊样品进行预过滤，并不易堵塞。

回收率高，重复性好：膜式固相萃取的吸附效率和交换效率远高于传统固相萃取柱，同时Horizon 5000具有样品瓶自动冲洗功能，可实现样品的完全进样，消除样品在瓶壁及悬浮物及颗粒物上的吸附，提高回收率。