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毛细管气相色谱柱杀手(二)

发布时间: 2018-02-02 12:19 来源:瑞思泰康科技(北京)有限公司

这一篇中,我们将讨论衍生化试剂对毛细管气相色谱柱的影响。

 

衍生化试剂

 

衍生化是气相色谱法中常用的方法,通过替换某些官能团,将非挥发性化合物转化为挥发性化合物。衍生化也可用于增加复合热稳定性以及增加检测器响应。

 

然而,在衍生化之前,需要注意一些事项。样品中过量的衍生化试剂可能对GC柱的固定相造成不可弥补的损害。因此,许多方法都要求蒸干样品提取物以除去过量的试剂。蒸发后,样品残渣在纯溶剂中溶解并稀释,再进行分析。

 

最具破坏性的衍生化试剂是全氟酸酐酰化试剂(如三氟乙酸酐–TFAA,五氟丙酸酐–PFPA以及七氟丙烷–HFBA)。这些试剂形成酸副产物,会破坏柱的固定相。硅烷化试剂三氟乙酸(TFA)和二甲基二氯硅烷(DMDCS)对聚乙二醇(Carbowax®)固定相破坏很大,但对聚硅氧烷固定相基本无影响。许多的硅烷化试剂,会与活性氢原子产生TMS衍生物反应;因此,分析此类样品应避免使用选用聚乙二醇(Carbowax®)固定相色谱柱。

 

目前不破坏毛细管色谱柱固定相的酰化试剂很少,包括甲基双本氟醋酰胺(MBTFA)和全氟酰基咪唑(三氟乙酰咪唑–TFAI,五氟丙酰基咪唑–PFPI,以及七氟丁酰咪唑–HFBI),其它的衍生化试剂大都会损伤色谱柱。还有一点要注意,即使不会损坏色谱柱的试剂,但仍可能造成进样口污染,从而导致鬼峰。

 

由于没有衍生化试剂“安全”或“有伤害”的完整数据,我们建议分析任何衍生化处理的样品,应提高警惕。如果分析衍生化样品发现色谱图有任何降解的迹象,最好选择另一个衍生化试剂。

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