参考标准方法对婴幼儿配方奶粉进行分析，准确称取（1.000±0.002）g，置于10 mL玻璃离心管中，加入50 ℃左右热水2.0 mL，涡流10 s后，再加入乙腈5.0 mL，具塞后剧烈震摇5s，使蛋白质沉淀，超声提取10 min，吸取1.5 mL上清液，10000 r/min离心10 min，过0.22 μm有机滤膜后置于1.5 mL进样瓶中，冰箱-18 ℃放置4 h，取上清液，加标，供LC-MS测定。

【色谱条件】

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGIII S3; 2.0×100

柱温：25 ℃

进样量：2 μL

流动相A：20 mmol/L乙酸铵溶液（含0.5%甲酸）[标准中为0.2%甲酸]

流动相B：甲醇（含0.5%甲酸）[标准中不含甲酸]

流速：0.3 mL/min [标准中流速0.25 mL/min

按出峰顺序，四丁基硫酸氢铵，十二烷基三甲基溴化铵，C12-苯扎氯铵，C14-苯扎氯铵，二癸基二甲基氯化铵，C16-苯扎氯铵所得谱图如图1至图6所示

图1 四丁基硫酸氢铵定量、定性离子色谱图

图2 十二烷基三甲基溴化铵定量、定性离子色谱图

图3 C12-苯扎氯铵定量、定性离子色谱图

图4 C14-苯扎氯铵定量、定性离子色谱图

图5 二癸基二甲基氯化铵定量、定性离子色谱图

图6 C16-苯扎氯铵定量、定性离子色谱图

小结：

使用CAPCELL PAK C18 MGIII S3; 2.0×100色谱柱，在微调BJS 202007中色谱条件后，6个待测组分的分离效果和色谱峰形相较标准中谱图（如图7）有较大的提升。（各组分保留时间：四丁基硫酸氢铵0.83 min，十二烷基三甲基溴化铵1.88 min，C12-苯扎氯铵2.62 min，C14-苯扎氯铵5.34 min，二癸基二甲基氯化铵6.36 min，C16-苯扎氯铵7.63 min）。

1、四丁基硫酸氢铵，2、C12-苯扎氯铵，

3、十二烷基三甲基溴化铵，4、C14-苯扎氯铵，

5、二癸基二甲基氯化铵，6、C16-苯扎氯铵

图7 标准中空白样品添加6种消毒剂的MRM色谱图

BJS 202007

婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测

推荐用柱 F92476

CAPCELL PAK C18 MGIII S3; 2.0×100