普通会员
诚信认证:
工商注册信息已核实!
公司电话
010-8776-5507
售前/售后咨询
E-mail:hplc@sanyofine.com.cn
技术支持
E-mail:support@sanyofine.com.cn
盐酸克林霉素含量测定和碘海醇水解物的分析
盐酸克林霉素为林可霉素的衍生物,自1970年在我国上市,抗菌谱和林可霉素相同,但抗菌作用强,临床主要用于骨髓炎、厌气菌引起的感染、呼吸系统感染、胆道感染、心内膜炎、中耳炎、皮肤软组织感染及败血症等。
盐酸克林霉素 M.W. 461.444
按照20版药典盐酸克林霉素含量测定项下方法,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,对供试品进行了分析,结果如图1图2所示。
供试品分析结果中,主峰保留时间11.013min,与相对保留时间0.8的7-差向克林霉素峰(8.988min)分离度为6.17,相对保留时间0.65的克林霉素B峰(7.247min)与7-差向克林霉素峰分离度为6.817,均能够满足药典分离度不低于3的要求。
图1 盐酸克林霉素分析结果
图2 局部放大图
【色谱条件】
色谱柱: CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×250
流动相: 以磷酸二氢钾溶液(每1 mL中含磷酸二氢钾6.8 mg,用25%的氢氧化钾溶液调节pH值至7.5)/ 乙腈 = 55 / 45
流 速: 1.0 mL/min
温 度: 35 °C
检 测: PDA 210 nm
浓 度: 供试品溶液 1 mg/mL(甲醇)
进样量: 20 µL
结论
使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱可在药典条件下,实现盐酸克林霉素含量测定分析,分离度及保留时间符合药典要求。
碘海醇水解物的分析
客户提供了碘海醇水解物(固体),并反映使用Y公司的ODS-AQ柱做该项目色谱柱寿命短,希望本实验室能够筛选出对碘海醇水解物具有良好分离,同时还能有良好的使用寿命的色谱柱。
使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行了分析,按照客户提供方法,对碘海醇水解物的分析结果见图3和表1。主峰前分离出两个比较明显的杂质峰,且两个杂质以及杂质与主峰之间的分离度均大于1.5。
图3 C18 MGII色谱柱分析结果
表1 各峰积分结果表
【色谱条件】
色谱柱: CAPCELL PAK C18 MGII S3; 4.6×250
流动相: A,0.05%三氟乙酸水 B,三氟乙酸 / 乙腈 / 甲醇 = 0.05 / 50 / 50
B% 1%(0 min)-10%(42 min)-75%(53 min)-75%(58 min)-1%(58.01 min)-1%(70 min)
流 速: 0.6 mL/min
温 度: 45 ℃
检 测: UV 254 nm
进样量: 15 µL
浓 度: 1 mg/mL(溶剂为甲醇:水=1:99)
结论
使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,按照客户提供分析方法,对碘海醇水解物供试品进行分析,分离度较好。
流动相条件中,梯度起始有机相比例仅为1%,因此在不同设备上可能会出现保留时间和分离度上略有差异的情况。建议适当调整梯度中有机相的起始比例,并在色谱柱使用完后及时进行冲洗,以减少高水相流动相可能对色谱柱带来的损伤。