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用户反馈数据分享-复方丹参片中三七和伤科跌打片中大黄

发布时间: 2023-08-23 10:41 来源:大阪曹達集团 三耀精细

又到了我们可爱的

热心用户反馈的数据分享时间~

今天给大家带来两份实验数据

一、复方丹参片中三七的分析,参考《中国药典》(2020版),复方丹参片【含量测定】三七

二、伤科跌打片中大黄的分析,参考国家药品标准WS3-B-0925-91-4,伤科跌打片【含量测定】大黄

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实验项目名称:

复方丹参片中三七的分析


待测物:

三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;人参皂苷Re;人参皂苷Rb1


参考方法:

《中国药典》(2020版),复方丹参片【含量测定】三七


色谱条件与系统适用性试验:

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×250

流动相:A,乙腈  B,水

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柱温:30 ℃

流速:1.0 mL/min

检测:UV 203 nm

进样量:20 μL

理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000,人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.8。


供试品溶液的制备:

取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,精密加入70%甲醇50ml称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

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对照品分析谱图

 

对照品积分表

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供试品分析谱图

 

供试品积分表

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实验项目名称:

伤科跌打片中大黄的分析


待测物:

大黄素,大黄酚


参考方法:

国家药品标准WS3-B-0925-91-4,伤科跌打片【含量测定】大黄


色谱条件与系统适用性试验:

色谱柱:CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6×100

柱温:30 ℃

流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(82:18)

流速:1.0 mL/min

检测:UV 254 nm

进样量:2 μL

理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。


供试品溶液的制备:

取装量差异项下本品适量,研细,取约1 g,精密称定,加入甲醇25 mL,称定重量, 加热回流0.5 小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液2 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加 2.5 mol/L硫酸溶液10 mL,超声处理5分钟,再加三氯甲烷10 mL,加 热回流1 小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取2次,每次8 mL,合并三氯甲烷液,用无水硫酸钠脱水,移至锥形瓶中,挥去三氯甲烷,残渣精密加甲醇10 mL,称定重量,置水浴中微热使溶解,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

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对照品分析谱图

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供试品分析谱图

 

供试品积分表

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2020年版《中华人民共和国药典》

复方丹参片【含量测定】三七推荐用柱

F92533 CP C18 MGII S5; 4.6×250


国家药品标准WS3-B-0925-91-4

伤科跌打片【含量测定】大黄推荐用柱

F51116 CC C18 S2.7; 4.6×100


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