气相色谱柱系列第二课：峰拖尾怎么办？高惰性色谱柱的重要性！
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系列课程之
手把手教你选合适的气相色谱柱！
就用一节课！帮您轻松解决峰拖尾问题！！！
第二课
峰拖尾怎么办？高惰性色谱柱的重要性！
第二课开始啦
导读
气相色谱柱作为气相分析中的核心耗材，选择一支合适的气相色谱柱对分析结果事半功倍。那如何找到那支能满足分析需求的色谱柱呢？
在第一课中，我们介绍了气相色谱柱的柱流失产生的原因、影响及解决方法。
第二课将围绕如何解决峰拖尾进行全面的介绍！
解决问题的前提是找准病因。根据拖尾的现象，可以大致分为以下几种情况：
① 低浓度的组分正常，高浓度的组分拖尾
② 极性化合物拖尾
③ 早流出的组分拖尾
④ 晚流出的组分拖尾
⑤ 所有组分拖尾
气相色谱峰拖尾，一般是气相色谱仪及色谱柱的原因，与检测器的关系不大，主要从以下几个方面分析：
接下来，小编将从样品、进样口及色谱柱三个方面为您详细解释出现拖尾的原因及解决方案
产品设计
一、样品的问题
1、样品浓度过高
样品浓度太高时，除了会出现峰前延外，还会出现较为明显的拖尾。
这种情况下可以稀释样品，或把进样模式由不分流进样改为分流进样，再或者把分流进样的分流比调大一些即可。
2、样品的性质问题
① 目标物极性太强
分析极性化合物或活性化合物时，其活性位点容易与流经途中的位点吸附而得到拖尾峰。
这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性，例如使用超惰性衬管、干净的分流平板和经过惰性处理的气相色谱柱。
② 化合物的沸点太低
气相分析中一般早出峰的是挥发性较强、沸点较低的组分。由于沸点低所导致的严重拖尾，其原因可能在于溶剂聚焦效应不够，溶剂没有完全冷凝。当有部分气化时，样品就进入色谱柱之中，而低沸点的化合物会先进入色谱柱中进行分析，导致色谱峰拖尾。
这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下，让所有的化合物都在冷凝的情况下，“整齐划一”地进入色谱柱。
③ 化合物的沸点太高
晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分。这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重。其主要原因在于化合物的沸点太高，在进样口气化不完全，或柱温箱的温度偏低，引起样品在分析的过程中产生部分冷凝，进而导致色谱峰拖尾。
这种情况下，应该注意化合物的沸点，可以适当地提高进样口、柱温箱的温度来改善拖尾情况。
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二、进样口的问题
1、进样口的温度不合适
使用气相色谱仪分离时，样品首先在进样口进行气化，所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点，使化合物充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点，那么化合物就会气化不充分，也会导致色谱峰拖尾。并且，没有气化的化合物还会残留在进样口，污染进样隔垫和衬管，也可能响到其它化合物的峰形。较高的温度有利用样品的气化，但是需要考虑到样品的热稳定性，保证样品在高温下不会改变其化学性质。
2、隔垫和衬管被污染
进样口很容易被污染的两个部件是衬管和隔垫。衬管和隔垫被污染后，化合物有可能会与污染物结合或发生反应，也会导致峰拖尾。
这时候更换新的衬管和隔垫即可解决问题。针对很容易拖尾的化合物，如含有醇羟基、羧基、胺基及巯基等官能团的分析物，建议同时选择使用超惰性的衬管和经过惰性处理的色谱柱。
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三、色谱柱的问题
1、色谱柱的固定相选择不合适
当您所使用的气相色谱柱不适合样品的分析，如样品是极性的，使用了非极性或者弱极性的色谱柱，这种情况下色谱峰拖尾会很严重。
这时候需要把色谱柱换成极性或者强极性的色谱柱即可。
2、色谱柱没有安装到位
色谱柱安装在进样口端是有长度要求的，一般不同的仪器按照仪器说明书建议长度连接色谱柱进样口端。另外，不同的衬管对色谱柱的露出长度也会有不同的要求。如果色谱柱露出柱螺母太长，会阻碍样品迅速进入色谱柱，因而导致峰拖尾。毛细管柱伸入到气相色谱仪检测器(FID/NFD/FPD)等喷嘴距离太短，也有可能导致峰拖尾。
3、色谱柱有污染
如果一根色谱柱最开始分析样品的色谱峰都是正常的，使用一段时间后，发现色谱峰明显拖尾，这种情况下有可能就是色谱柱有污染。色谱柱被污染后，柱效就会下降，也会导致色谱峰拖尾。
*建议按照下述说明进行老化再生。
4、色谱柱本身惰性程度不高
如上述内容介绍，当分析物含有醇羟基、羧基、胺基及巯基等官能团，是比较容易和毛细管色谱柱中残存的硅羟基发生作用，导致拖尾严重。
建议对易发生吸附的分析物最好是选择惰性程度更高的毛细管色谱柱进行分析。
总体而言，气相分析中拖尾情况的发生是较为常见的，除了可以从样品及进样口进行优化和调整，更需要的是选择合适的色谱柱。尤其是易发生拖尾的样品，尽量选择惰性程度更高的色谱柱。
小编为您介绍一款高惰性强极性毛细管气相色谱柱InertCap Pure-WAX
InertCap Pure-WAX是键合了聚乙二醇固定相的毛细管色谱柱，具有更高惰性，适合脂类、香料、芳香族等强极性物质的分析。
低流失，可用于质谱分析
强化酸性、碱性化合物峰形
强化金属配位化合物峰形
通过与市售WAX色谱柱对酸碱及金属配位体等易吸附拖尾的结果对比能看出来，经过惰性处理的色谱柱对获得对称的峰有着“举足轻重”的作用。
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