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气相色谱柱系列第三课:不同的气相色谱柱规格对分析结果的影响!

发布时间: 2024-06-14 09:00:00 来源:技尔上海

气相色谱柱

系列第三课

不同的气相色谱柱规格

对分析结果的影响!

系列课程之——

手把手教你选合适的气相色谱柱

导读

气相色谱柱作为气相分析中的核心耗材,选择一支合适的气相色谱柱对分析结果事半功倍。那如何找到那支能满足分析需求的色谱柱呢?

在前两节课中我们分别对“柱流失”、“高惰性”的重要性进行了说明。

第三课,小编将从气相色谱柱的长度、内径、膜厚三个方面详细的为您介绍其对分析结果的影响。

一、色谱柱长度

色谱柱的长短会直接影响保留时间(分析时间)和分离度,如果方法需要提高分离度,可以选择较长的色谱柱(60m或100m会是较为理想的选择)。分离度与柱长的平方根成正比,如柱长由30m增长为60m,理论上分离度变为√2倍,但是时间增长2倍(见下图所示)。

二、色谱柱内径

标准色谱柱内径(ID)尺寸为0.2mm、0.25mm、0.32mm和0.53mm。少数方法会使用到0.1mm和0.8mm内径的柱子。0.25mm是最常用的色谱柱内径尺寸,而0.53mm的色谱柱通常是替代填充柱,用于大体积进样的方法应用。

色谱柱内径的大小对分离效果的影响是“矛盾”的。越细的色谱柱,其塔板数就越高,柱效就越高,但同时样品承载容量越小,进样体积就需要减少。当样品量过载时,色谱柱塔板数就会明显下降。

所以对于选择色谱柱的内径尺寸,我们通常选用比较折中的方案,使用较多的规格是0.25mm。总体而言,对应方法应用没有最佳色谱柱内径尺寸一说,一般都是视分析情况而定。

三、色谱柱膜厚

常用色谱柱的膜厚规格一般是0.1μm、0.15μm、0.25μm、0.5μm、1.0μm、1.5μm、3μm、5μm等。在实际使用中,最常见的色谱柱膜厚为0.25μm、0.5μm和1μm。

膜厚规格主要影响两个指标,保留时间和样品负载能力。另外,色谱柱适用温度范围、分析时间和分析结果的准确性及可靠性等也与膜厚有关。膜厚增加,则保留能力会变强,并能适当提高分离度,保留时间会变长(见下图所示)。

但需要注意的是,膜厚增加会导致峰高降低,灵敏度下降(见下图左)。柱流失也会随着膜厚的增加而变大,导致基线抬升(见下图右)。通常而言,膜厚越厚色谱柱的耐受温度上限更低。

膜厚规格对色谱柱样品承载能力的影响也是很明显的,膜厚越大色谱柱的载样能力会得到提升。0.25μm×0.25mm、0.5μm×0.32mm、1μm×0.53mm规格的色谱柱在分离效果、保留性能、惰性和柱流失等指标方面较为均衡,常规使用较多。

总体而言,气相色谱柱的柱流失对色谱柱的使用寿命的影响不容小觑,且柱流失的不可逆性也无法通过老化再生等方法进行修复。

如果出现较为严重的柱流失影响到您的分析,小编还是建议您及时更换色谱柱哦!

色谱柱膜厚与柱内径的关系体现在相比(β)上。计算公式:

两支相同固定相,相比相近或相同的色谱柱,在相同的温度条件下,分离效果和保留行为相似或相同。举个例子,使用InertCap WAX(30m×0.25mm×0.25μm;β=250)和InertCap WAX(20m×0.18mm×0.5μm;β=250)分析,在同等分析条件下,组分的保留时间相近。

因此,在遇到一些方法或者标准中,使用的是较少见的色谱柱规格时,可以通过相比的计算,选择手里现有的色谱柱进行等效替代,以减少色谱柱的成本损耗。

InertCap WAX

InertCap WAX具有高惰性、低流失的特点,适用于常规、脂类、香精香料、白酒、芳香族化合物及FAME等物质的分析。

100%聚乙二醇(PEG)固定相

与USP G16固定相相当

高极性

键合交联技术

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关于技尔上海

技尔(上海)商贸有限公司是由日本色谱耗材、分析仪器生产厂商GL Sciences在中国设立的全资子公司。我们秉承“以用户需求为先”的理念,将GL Sciences在色谱行业积累的经验与不断发展的进步科技相结合,为中国色谱行业用户提供解决方案与优质服务,让您的色谱分析工作更便捷、更高效。

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