ICP-MS实验室—控制污染和实现低检测限的实用技巧

     在环境监测、食品安全、药品制造和临床研究等领域进行微量元素分析时，许多分析实验室并不需要特殊的洁净环境就能达到方法检测限（DL）。但即使是正常的微量元素实验室，其设计和建造也应尽量减少元素污染源。

     在半导体制造和加工化学工业中，微量元素通常以ppt和亚ppt级别进行测量，因此这些行业的实验室通常会安装专用的洁净室。洁净室根据每单位体积实验室空气中0.1至5μm之间各种尺寸的颗粒数量进行分类。样品和标准品的制备也可以在类似的通风柜中进行，以避免小瓶和溶液在工作台上打开时受到污染。

     在实验中，样品污染的一个主要源头是空气中的微粒物质。为了降低污染风险，我们需要仔细审视并尽量减少实验室内的颗粒来源。常见的颗粒来源包括空调设备（特别是带有顶部通风口的设备）、腐蚀的裸露金属表面、打印机和个人电脑，以及循环水冷却器，特别是当风冷热交换器使用风扇时。此外，进入实验室的人们的鞋子、衣服和个人物品上可能携带的污垢和灰尘也是潜在的污染源。

     为了减少这些颗粒的来源，我们可以采取一些简单的措施。例如，将水循环装置移至相邻的服务室，或将打印任务转移到远离实验室的远程设备；在实验室入口处放置粘性垫子，可以减少人们鞋子上的灰尘带入实验室的数量。

     这些措施都有助于创造一个更洁净的实验环境，从而提高实验的准确性和可靠性。

     以下建议适用于那些在稀酸溶液中制备和典型ICP-MS样品类型的实验室。若使用不同溶剂，则需对清洁和冲洗方案进行相应调整。

     样品瓶、移液器吸头及其他与样品溶液直接接触的实验室器具，可能成为关键的污染源。因此，即便已经预先清洁，我们仍不建议在玻璃器皿中制备或储存酸性溶液。这是因为酸性环境有可能从玻璃中析出金属污染物。

     相比之下，由PTFE、FEP和PFA等含氟聚合物制成的特氟龙透明塑料器皿，它们更为洁净，同时提供了出色的化学稳定性和极低的污染风险。在使用新的实验室器具之前，应进行酸冲洗，以去除表面污染物和制造过程中可能留下的残留物，确保分析结果的准确性。

     如果实验室的工作流程和样品通量允许，最好在使用前对样品瓶和试管进行预清洗。

一种有效的预清洗方法是将这些器具浸泡在装有超纯水（UPW）或稀酸（如0.1% HNO3）的清洗槽中。这种方法有助于去除制造过程中可能留下的残留物，如脱模剂，这些残留物中可能含有金属元素，如铝和锌。

     为了达到超痕量分析所需的最低背景水平，可能还需要采取更为仔细的清洗措施。例如，小瓶和容器在使用前应在UPW中冲洗三次，以确保其表面干净，避免对分析结果造成干扰。

    优质去离子水对于保持痕量分析所需的低背景水平至关重要，特别是针对Na、Al和Fe等常见污染物。由于B和Si元素在离子交换系统中难以完全去除，因此应格外关注这些元素的背景水平。若B或Si的背景浓度升高，可能表明您的超纯水系统中的离子交换滤芯需要更换。

    试剂的质量应与所测微量元素的水平相匹配。通常，使用更高质量的酸可以减少处理污染问题所花费的时间。一个可行的高纯度酸替代方案是购买试剂级酸，并在实验室中通过PFA酸纯化器进行亚沸蒸馏纯化，降低酸中金属杂质的含量。

    在制备样品、校准标准品和质量控制标准品（QCS）时，若使用浓缩的高纯酸，建议先将少量酸倒入PFA烧杯或酸瓶盖中，然后再转移至样品或PFA瓶中。这样做有助于避免酸对瓶子的污染。一旦PFA瓶中的高纯度酸被用完，可以对其进行冲洗和干燥，随后可作为无金属容器用于后续实验。