UNISIL® 制备柱

　　UNISIL® 制备的填料优势：

• 　　填料的纯度高，化学稳定性好
• 　　分辨率高，能实现快速分离
• 　　支持从分析到制备的线性放大
• 　　提高了上样量
• 　　机械强度高，使用寿命长
• 　　多种规格供您选择

　　注：另有多种粒径、孔径的填料供您选择!半制备和制备柱规格的详细介绍见订购信息表。

　　1. 色谱柱选择：

• 　　微克级至毫克级的样品，可使用内径 ≤ 10mm 的色谱柱。
• 　　毫克级样品可用于进一步的结构鉴定，化学反应及某些生物活性测试 ：可使用 10 mm-20 mm 内径的色谱柱。
• 　　克级的样品可用于进一步的生物活性测试，作为合成、半合成工作的原料以及标准品。可使用 20-50mm 内径的色谱柱。
• 　　百克级以上或工业化的生产，即使用制备色谱来生产产品，制备色谱要进行充分的预处理，则需要 50mm 以上内径的色谱柱。

　　2. 可以根据色谱柱内径分类 ：

• 　　柱的载样量取决于柱的直径、长度，填料的颗粒度及装填的紧密程度。
• 　　产量取决于色谱柱的直径和洗脱剂流速等。
• 　　分辨能力并不总是制备型液相色谱中首要考虑的因素，制备型液相色谱应该首先具有经济、快速地生产所需产品的能力。

　　3. 制备色谱要进行充分的预处理

　　在设计纯化方案时，通常先使用高效与低分辨率的预处理方法，其中包括一些经典的方法，如选择性溶剂提取、过滤、沉淀、透析、离心及简单的常压柱色谱分离等。而一些较新的方法，如超临界流体萃取、固相萃取等则更具有快速、高效的优点。

　　4. 制备色谱需要支持线性放大技术

　　制备色谱通常分离纯化的化合物都很珍贵，而且有些是从微量的化合物中分理出更微量的某一个或几个化合物，因此，在摸索方法的时候，不允许浪费太多的样品。一般是使用分析柱进行摸索方法，然后进行线性放大。一般情况下，线性放大可按照如下的公式进行简单的计算 ：

　　1、上样量的调整

　　2、流速的调整

　　Vp= Va×rp2/ra2

　　5. 制备色谱目标物的收集

　　在收集时常用到以下一些技术 ：

• 　　超载技术：

　　分为质量超载和体积超载两种。一般情况下，判断超载量是否足够，可以以容量因子降低 10% 或柱效下降一半为标准，在此基础上再超载，有可能使纯化纯度不够，增加后续再处理时间，反而浪费时间、溶剂等。

• 　　边缘切割和中心循环色谱

　　对于两个难分离的样品，在制备过程中，依然需要超载，虽然两个样品会有重叠的部分，但是可以采用分别收集两个样品峰边缘，以及收集两个样品峰交集部分的办法，交集部分可以继续上制备色谱仪纯化，这样就可以分别得到两个高纯的样品。

• 　　中心切割搜集

　　有些样品在分离的时候，目标物两边总有一些其它样品干扰，且无法去除，这时，可以使用中心切割的办法，而对于目标物两边的部分，可以另外收集，然后进行再制备，或视制备成本而定是否再制备。

　　当然，对于分离度较好的情况，可刨除延迟时间后直接收集。这也是最理想的状态。而对于一些很难分离的样品，也可以采用色谱柱切换技术或直接再循环技术，以达到更好的分离效果。

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