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AF10001-QuEChERS 方法用于苹果中有机磷、有机氯、菊酯、氨基甲酸酯类 等 50 种农药残留量的同时检测

发布时间: 2015-11-05 10:03 来源:艾杰尔-飞诺美

1. 样品前处理方法
1.1 样品提取
称取15 g均质好的苹果样品,置于50 mL 蔬菜水果提取管中,加入 15 mL 0.1%乙酸乙腈溶液,加入博纳艾杰尔MAS-QuEChERS 蔬菜水果提取包 (P/N:MS-MG5050),再加入 4 颗玻璃珠,手动剧烈振荡 1 min,8000 rpm 离心5 min,取上清液 10 mL 待净化。
1.2 样品净化
将上述待净化液加入到 1 5mL博纳艾杰尔 MASQuEChERS蔬菜水果净化管 (P/N:MS-9PA1011) 中,手动振荡 1 min,8000 rpm 离心 5 min,取上清液 5 mL 40 ℃ 氮吹至近干,1 mL 丙酮溶解用于气相检测。再取 5 mL上清液,40 ℃ 氮吹至近干,1 mL 乙腈溶解用于液质检测。
2. 色谱条件
色谱柱:预柱 1.0 m,0.53 mm 内径,脱活石英毛细管柱
A 柱:DA-50+ 色谱柱,30 m×0.53 mm×1.0 μm
B 柱:DA-1 色谱柱,30 m×0.53 mm×1.50 μm
进样口温度:220 ℃
检测器温度:250 ℃
柱 温:150℃ (保持 2 min)→
250℃ (保持 12 min)(8℃/min 升温)
载 气:氮气,纯度 ≥ 99.999%,流速为 10 mL/min
燃 气:氢气,纯度 ≥ 99.999%,流速为 75 mL/min
助燃气:空气,流速为 100 mL/min
进样量:1 μL
进样方式:不分流进样。样品一式两份,由双自动进样器同时进样。

3. 实验结果

表1 有机磷类农残加标回收GC-FPD检测实验结果(添加水平 0.1 μg/mL)

物质名称 处理加标回收率/% RSD/% RT/inin
甲胺磷(Methamidophos) 82.2 0.8 5.789
乙酰甲胺磷(acephate) 76.4 6.4 7.152
甲拌磷(phorate) 76.5 4.8 8.677
氧化乐果(Omethoate) 95.6 4.5 9.089
二嗪磷(diazinon) 86.3 1.4 9.539
乐果(dimethoate) 85.5 16.5 11.273
甲基对硫磷(parathion-methyl) 102.4 7.5 13.78
毒死蜱(chlorpyrifos) 86.5 1.2 14.649
马拉硫磷(malathion) 99.2 6.2 15.073
甲基异柳磷(isofenphos-methyl) 88.5 3.8 16.641
水胺硫磷(isocarbophos) 95.6 3.5 17.184
三唑磷(triazophos) 92.1 8.6 22.672
伏杀硫磷(phosalone) 97.5 4.4 27.166
亚胺硫磷(phosmet) 106.1 3.9 27.542

表2 有机氯和菊酯类农残加标回收GC-ECD检测实验结果(添加水平 0.1 μg/mL)

物质名称 处理加标回收率/% RSD/% RT/inin
α- 六六六 (α-BHC) 84.8 13.8 5.715
林丹(γ-BHC) 87.3 13.4 6.327
五氯硝基苯(pentachloronitrobenzene) 83.5 11 6.425
百菌清(chlorothalonil) 85.5 8.4 6.879
三唑酮(traidimefon) 91.7 3.9 8.518
腐霉利(procymidone) 93.6 2.6 9.388
O,P`DDE (O,P`DDE) 89.5 2.4 9.603
P,P`DDE (P,P`DDE) 92.3 1.1 10.179
O,P`DDD (O,P`DDD) 94 2.3 10.333
P,P`DDD (P,P`DDD) 95.3 2.6 10.934
联苯菊酯(bifenthrin) 95 1 12.572
甲氰菊脂(fenpropathrin) 96.4 0.5 12.678
三氟氯氰菊酯(Cyhalothrin) 99.3 3.6 13.537
氯菊酯(permethrin) 95.5 0.1 14.349
氰戊菊酯(fenvalerate) 94.7 0.9 16.529
β- 六六六(β-BHC) 81.3 25.9 6.216
δ- 六六六(δ-BHT) 84.7 12.2 6.777
乙烯菌核利(vinclozolin) 90.3 14.9 7.531
O,P`DDT (O,P`DDT) 83.3 17.5 10.334
P,P`DDT (P,P`DDT) 81.6 18.7 10.935
三氯杀螨醇(dicofol) 83.9 17.7 11.781
异菌脲(iprodione) 77.3 31.4 12.336
氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 80.3 27.6 15.119
氟氰戊菊酯(flucythrinate) 101.3 33.7 15.529
氟胺氰菊酯(tau-fluvalinate) 92.7 8.6 17.002
溴氰菊酯(deltamethyrin) 91.5 8.6 17.852

表3 氨基甲酸酯类农残加标回收LC/MS/MS检测实验结果(添加水平0.1 μg/mL)

物质名称 处理加标回收率/% RSD/%
涕灭威砜(aldicarb sulfone) 84 5
灭多威(methomyl) 81 6.8
涕灭威亚砜(aldicarb sulfoxide) 75 4.3
吡虫啉(imidacloprid) 80 7.1
3- 羟基克百威(3-hydroxycarbofuran) 70 11.3
涕灭威(aldicarb) 70 4.7
啶虫脒(acetamiprid) 70 6.8
克百威(carbfuran) 71 2.4
氟虫腈(fipronil) 70 2.3
甲萘威(carbaryl) 70

10.1

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