GB 5009.298-2023食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定
1 范围
本标准规定了食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定。
本标准规定了食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的高效液相色谱和高效液相色谱-串联质谱测定方法本标准适用于食品中三氯蔗糖(糖素)的测定。
第一法 高效液相色谱
技术原理：
试样中的三氯蔗糖用甲醇水提取,除去蛋白、脂肪,经固相萃取柱净化、蒸干复溶富集后,用高效液相色谱仪,反相C色谱柱分离,采用示差检测器或蒸发光散射检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
耗材：
甲醇
甲醇 色谱纯
正己烷
磷酸氢二甲 K2HPO4。3H2O
乙酸锌 Zn(CH3COO)2.2H2O
亚铁氰化钾 K4Fe(CN)6.3H2O
乙酸
乙腈 色谱纯
中性氧化铝：粒径75um-150um(100目-200目)
"三氯蔗糖标品 CAS:56038-13-2 纯度≥99%国家认证并授予标准物质证书标准品"
三氯蔗糖标准储备液（10.0mg/mL）
三氯蔗糖标准中间溶液（1.0mg/mL）
"固相萃取柱 200mg/6ml,N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯基亲水亲脂平衡型填料或者等柱效"
0.45um亲水微孔滤膜和0.45um疏水微孔滤膜色谱柱：C18柱 4.6mm*250mm 5um 或同等性能
第一法高效液相色谱所需试剂耗材推荐品牌
名称 | 规格 | 货号 | 品牌 |
甲醇 | AR,99.5% | K007537-500ml | 科威 |
甲醇 色谱纯 | 色谱级, HPLC/ACS≥99% | 33184000K-4L | 科威 |
正己烷 | 色谱级, HPLC/ACS≥95% | 33214000K-4L | 科威 |
磷酸氢二甲 K2HPO4。3H2O | AR,99% | K018687-500g | 科威 |
乙酸锌 Zn(CH3COO)2.2H2O | AR,98% | K018454-500g | 科威 |
亚铁氰化钾 K4Fe(CN)6.3H2O | AR,99.0% | K018695-500g | 科威 |
乙酸 | AR | K009609-500ml | 科威 |
乙腈 色谱纯 | 色谱级,≥99.9% | 33194000K-4L | 科威 |
中性氧化铝：粒径75um-150um(100目-200目) | 100-200目 | K017772-500g | 科威 |
三氯蔗糖标品 CAS:56038-13-2 纯度≥99% | 纯度：99.0% 规格：500mg/瓶 | PCL-#-Su560-500mg | 普西奥 |
三氯蔗糖标准储备液（10.0mg/mL） | 10.0mg/mL(溶剂：H2O) 规格：1.2mL | PCL-2021BZ308-1.2mL | 普西奥 |
三氯蔗糖标准中间溶液（1.0mg/mL） | 1.0mg/mL(溶剂：H2O) 规格：1.2mL | PCL-2021BZ309-1.2mL | 普西奥 |
固相萃取柱 200mg/6ml,N-乙烯基吡咯烷酮和 | |||
0.45um亲水微孔滤膜和0.45um疏水微孔滤膜 | 0.45um孔径 100片/包 | KW-PV047 | 科威 |
色谱柱：C18柱 4.6mm*250mm 5um 或同等性能 |
第二法 高效液相色谱-串联质谱法
技术原理：
试样中的三氯蔗糖用水提取,除去蛋白、脂肪,经固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。
耗材：
甲醇
甲醇 色谱纯
正己烷
乙酸锌 Zn(CH3COO)2.2H2O
亚铁氰化钾 K4Fe(CN)6.3H2O
"三氯蔗糖标品 CAS:56038-13-2 纯度≥99%国家认证并授予标准物质证书标准品"
"固相萃取柱 200mg/6ml,N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯基亲水亲脂平衡型填料或者等柱效"
0.22um亲水微孔滤膜和0.22um疏水微孔滤膜
色谱柱：C18 100mm*4.6mm 2.5um或性能相当
乙酸锌溶液
亚铁氰化钾溶液
甲醇-0.1%磷酸氢二钾溶液
甲醇-水溶液
水-乙腈溶液
第二法高效液相色谱-串联质谱法所需试剂耗材推荐品牌
名称 | 规格 | 货号 | 品牌 |
甲醇 | AR,99.5% | K007537-500ml | 科威 |
甲醇 色谱纯 | 色谱级, HPLC/ACS≥99% | 33184000K-4L | 科威 |
正己烷 | 色谱级, HPLC/ACS≥95% | 33214000K-4L | 科威 |
乙酸锌 Zn(CH3COO)2.2H2O | 99.99% metals basis | K012895-100g | 科威 |
亚铁氰化钾 K4Fe(CN)6.3H2O | AR,99.0% | K018695-500g | 科威 |
三氯蔗糖标品 CAS:56038-13-2 纯度≥99% | ≥99% | PCL-#-S127-20mg | 普西奥 |
固相萃取柱 200mg/6ml,N-乙烯基吡咯烷酮和 | |||
0.22um亲水微孔滤膜和0.22um疏水微孔滤膜 | 0.22渭m100片/盒 | KW-Ny013 | 科威 |
色谱柱：C18 100mm*4.6mm 2.5um或性能相当 | |||
乙酸锌溶液 | 219g/L 规格：500mL | PCL-2021BZ261-500ml | 普西奥 |
亚铁氰化钾溶液 | 106g/L 规格：500mL | PCL-2021BZ262-500ml | 普西奥 |
甲醇-0.1%磷酸氢二钾溶液 | 20：80 规格：500mL | PCL-2021BZ263-500ml | 普西奥 |
甲醇-水溶液 | 75：25 规格：500mL | PCL-2021BZ264-500ml | 普西奥 |
水-乙腈溶液 | 89：11 规格：500mL | PCL-2021BZ265-500ml | 普西奥 |