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阿斯巴甜(甜味素)成分分析标准物质

品牌 厂商性质 产地 货期
北京恒元启天化工技术研究院 暂无 暂无 现货

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产品介绍

本标准物质主要用于食品、临床医学和相关科研领域的分析检测、生产部门和检测机构用于质量控制、分析仪器的校准、分析方法的确认评价等。

一、样品制备

本标准物质候选物是通过定制维泛酸(生素B3)纯品,并根据其物理和化学特性,采用萃取、重结晶、柱层析等方法进一步纯化后制得,经定性和初步分析满足要求后,进行干燥分装

CAS:22839-47-0分子式:C14H18N2O5分子量:294.3

二、溯源性及定值方法

采用高效液相色谱法(UV检测器)分析、多家实验室合作定值的方法对标准物质的纯度进行定值。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证其溯源性。

三、特性量值及不确定度

标准值:99.0%不确定度:0.5%

标准值的不确定度综合考虑了主体纯度定值结果和水分等杂质引入的不确定度分量。

四、均匀性检验及稳定性考察

参照国家《一级标准物质》技术规范,随机抽取分装后的样品,采用高效液相色谱法对纯度进行均匀性检验、稳定性考察。检验结果表明均匀性和稳定性良好。

本标准物质最小取样量为5mg。

经标准物质稳定性跟踪考察,有效期为自定值日期起2年。研制单位将继续监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。

五、包装、储存及使用

1、包装:本标准物质采用棕色螺口小玻璃瓶包装,每瓶不少于100mg。

2、储存及使用:冷藏、避光、干燥条件下保存。

3、本标准物质使用时应注意保护,避免吸入或与皮肤接触。样品开封后,应尽快恢复密封状态,在规定条件下保存。

中文名称: 阿斯巴甜
中文同义词: L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯;N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯;蛋白糖;链节,基体;天冬氨酸-苯丙氨酸甲酯;天冬氨酰苯丙氨酸甲酯;甜乐;甜味素
英文名称: Aspartame
英文同义词: L-ASPARTYL-L-PHENYLALANINE METHYL ESTER;L-ASP-PHE METHYL ESTER;H-ASP-PHE-OME;Equal;APM;ASPARTAM;ASPARTAME;ASP-PHE METHYL ESTER
CAS号: 22839-47-0
分子式: C14H18N2O5
分子量: 294.3
EINECS号: 245-261-3
相关类别: FOOD ADDITIVES;食品添加剂;Amino Acid Derivatives;Food & Feed ADDITIVES;Biochemistry;Oligopeptides;Peptide Synthesis;Sweeteners;Food & Flavor Additives;甜味剂;调味剂(风味增强剂)
阿斯巴甜 性质
熔点: 242-248 °C
比旋光度: 15.5 º (c=4, 15N formic acid)
折射率 : 14.5 ° (C=4, 15mol/L Formic Acid)
储存条件: 2-8°C
Merck: 839
稳定性: Stable. Incompatible with strong oxidizing agents.
CAS 数据库 :22839-47-0(CAS DataBase Reference)
EPA化学物质信息 :L-Phenylalanine, L-.alpha.-aspartyl-, 2-methyl ester(22839-47-0)


阿斯巴甜 用途与合成方法
含量分析: 准确称取试样约300mg,移入一150ml烧杯,溶于96%甲酸1.5ml中,再加冰乙酸60ml。加结晶紫试液(TS-74),用0.1 mol/L高氯酸立即滴定至绿色终点。同时进行空白滴定并作必要校正。每mI。0.1mol/L高氯酸相当于C14H18N2O529.43mg。
毒性 进入人体后能迅速代谢成天门冬氨酸和苯丙氨酸两种氨基酸而被吸收,不会积存于组织中。但对苯丙酮尿症患者不能使用,故需特别标明。中国每年约有1500~2000名苯丙酮尿症患儿出生,食用后可在体内异常蓄积而引起脑损伤,智力发育低下及癫痫等。
ADI值0~40mg/kg(FAO/WHO,2001)。其中所含二酮哌嗪的ADI值为0~7.5。
GRAS(FDA,§172.804,2000)。
使用限量: GB 2760―2001:各类食品(罐头食品除外),均以GMP为限。
FAO/WHO(1984):甜食0.3%,胶姆糖1.0%;饮料0.1%,早餐谷物0.5%,以及配制用于糖尿病、高血压、肥胖症、心血管患者的低糖类、低热量保健食品,用量视需要而定。亦可作风味增强剂。
食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准 :添加剂中文名称 允许使用该种添加剂的食品中文名称 添加剂功能 最大允许使用量(g/kg) 最大允许残留量(g/kg)
天门冬酰苯丙氨酸甲酯 食品 甜味剂 按生产需要适量使用(有特别规定的除外) 添加阿斯巴甜之食品应标明:“阿斯巴甜(含苯丙氨酸)”。
化学性质 : 白色结晶性粉末,无臭,有强甜味,甜味纯正,甜度为蔗糖的100~200倍。熔点235℃(分解)。具有氨基酸的一般性质。在干燥条件下或Ph值2~5范围内稳定,在强酸性水溶液中可水解产生单体氨基酸,在中性或碱性条件下可环化成二酮哌嗪。在水中的溶解度(25℃)与Ph值有关,Ph值7.0时为10.2%,Ph值3.72为18.2%。25℃等电点为Ph值5.2。小白鼠经口LD50>10g/kg,Adl 0~40mg/kg(FAO/WHO,1994)
用途:天冬甜素是人工合成低热量甜味剂,常与蔗糖或其他甜味剂并用。可用于各类食品,按生产需要适量使用,一般用量为0.5g/kg。
用途: 用作食品添加剂,是高甜度营养甜味剂
用途: 非营养型甜味剂。增香剂。
用途:按我国GB2760-90规定可用于各类食品,最大使用量视正常生产需要而定。按FAO/WHO(1984)规定,可用于甜食,用量0.3%,胶姆糖1.0%,饮料0.1%早餐谷物0.5%,以及配制用于糖尿病,高血压、肥胖症、心血管患者的低糖类、低热量保健食品,用量视需要而定。亦可用作风味增强剂。
生产方法: 由L-天冬氨酸和L-苯丙氨酸甲酯缩合而得。
生产方法: 由L-天冬氨酸和L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐缩合而成:
生产方法: 天冬甜精的制备通常有化学合成和酶法合成两种。
酶法合成
武汉大学化学系陶国良等人给出了下述合成路线:
I的制备将0.5mmol苄氧羰酰天冬氨酸、1.5mmol苯丙氨酸甲酯盐酸盐和2.5mL水加入25mL的锥形瓶中,用氨水调节Ph值到6,加入7mg嗜热蛋白酶,在40℃下搅拌反应6h。过滤并用蒸馏水洗涤、干燥得白色固体(I)0.29g,产率95.6%,熔点116~118℃。元素分析结果:C 62.96%,H6.09%。N 6.65%。
(2)Ⅱ的制备将样品Ⅰ 0.5g和20mL3mol/L的盐酸加入25mL的锥形瓶中,在45℃下搅拌反应0.5h。过滤并用蒸馏水洗涤、干燥得产物Ⅱ0.32g,产率92%,熔点129~131℃。元素分析结果:C 61.45 %,H 5.42%,N 6.82%。
Ⅲ的制备将0.2g钯碳(10%)催化剂、20mL冰醋酸、5mL水加入100mL三口烧瓶,氢化活化1.5h。加入溶有0.6gⅡ的20mL冰醋酸,在30℃搅拌氢化6h。反应完毕后过滤,催化剂用冰醋酸洗涤3次;将滤液和洗液减压浓缩至干,加入15mL苯,继续减压浓缩至干得白色固体,干燥得产物Ⅲ0.38g,产率为92.3%,熔点245℃。元素分析结果:C 55.63%,H6.23%,N 8.96%。
化学合成法
以天冬氨酸和苯丙氨酸为原料,通过氨基保护、内酐、缩合、水解、中和等步骤合成。保护基团不同,甲酯化次序不同,可以有各种不同的合成方法。如采用甲酰基作为保护基团和后甲酯化的工艺路线,其
向250mL烧瓶中投入27mL 95%的甲醇和0.2g氧化镁,待氧化镁溶解后,加入100mL 98%的醋酐,此时温度逐渐升至40℃。加入67gL-天冬氨酸,升温至50℃,搅拌保温反应2.5h,补加15mL98%的醋酐,继续保温反应2.5h,加入16mL异丙醇,继续反应1.5h,反应结束后冷至室温。
将上述内酐化物加入1000mL烧瓶,再加入207mL醋酸乙酯和66Gl-苯丙氨酸,在25~30℃下搅拌1.5h,再加入冰醋酸126mL,继续反应4.5h,反应结束后真空脱除溶剂,至反应体系温度65℃为止。
然后加入35%的盐酸45mL,升温至60 ℃,回流反应2h。水解结束后,进行常压蒸馏直到馏出温度达63℃(反应体系温度73℃)为止,补加甲醇180mL,继续常压蒸馏至体系温度85℃为止。冷却至25℃后,真空脱除轻组分。
向上述水解反应液中加入35%的盐酸54mL、甲醇9mL和水43mL,在20~30℃下酯化反应7d。然后抽滤、水洗分离出α-APM盐酸盐。将其溶于600mL蒸馏水,于40℃下用5%~10%的NaOH溶液中和至Ph=4.5。冷却至5℃以下,抽滤、洗涤得α-APM粗品,然后溶于500mL甲醇和水(体积比1:2)的混合液。经冷却结晶、抽滤洗涤、真空干燥,收率45%(以L一苯丙氨酸计)。
日本学者提出一条不加保护的路线:
将90g苯丙氨酸甲酯盐酸盐溶于450mL水,用24g碳酸钠中和,再用2个350mL的二氯乙烯萃取得苯丙氨酸甲酯。萃取液中加入9g醋酸和8mL甲醇,再于-20℃下加入15.2g天冬氨酸酐盐酸盐,保温搅拌30min后,依次加入70~80℃的热水350mL和碳酸钠(5.7g)溶液300mL。用150mL二氯乙烯分2次萃取剩余的苯丙氨酸甲酯后,水层用稀盐酸调Ph值至4.8。此水溶液用纸电泳测得含有18.2g(摩尔收率60%)的α-APM和6.1g(摩尔收率20%)的β-APM。此水溶液真空浓缩至100mL,加.36%的盐酸30mL,置冰箱内过夜。析出α-APM・HCl结晶21.3g(收率58%),将结晶滤出并溶解于200mL的水中。溶液在搅拌、50℃下,用5%的碳酸钠溶液调Ph值至4.8,然后置冰箱中过夜,析出并过滤得α-APM结晶13.0g(收率43%)。结晶溶于500mL水,在45℃下通过Dowex 1×4(醋酸盐形式)柱子(1×20cm),并用20mL水冲洗,流出液与洗液一起真空浓缩,析出α-APM结晶11.2g。收率37%,熔点235~236℃(分解),比旋光度αD22+32.0°(C=1,醋酸中)。元素分析结果:C 55.30%,H 6.19%,N 9.36%。
类别 有毒物品
爆炸物危险特性: 食用者可得接触性皮炎
可燃性危险特性; 可燃; 燃烧产生有毒氮氧化物烟雾
储运特性 通风低温干燥

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注:该产品未在中华人民共和国食品药品监督管理部门申请医疗器械注册和备案,不可用于临床诊断或治疗等相关用途