喹乙醇兽药纯度标准物质,其它标准物质/标准品

本标准物质主要用于环境、食品等领域相应兽药成分残留检测，兽药生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。
一、样品制备
本标准物质候选物是通过定制相应兽药纯品，并根据其物理和化学特性，采用萃取、重结晶、柱层析等方法进一步纯化后制得，经定性和初步分析满足要求后，进行干燥分装。
CAS号：23696-28-8 分子式：C12H13N3O4 分子量：263.25
二、溯源性及定值方法
采用高效液相色谱法(DAD检测器)、多家实验室联合分析对标准物质的纯度进行定值。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具，保证其溯源性。
三、特性量值及不确定度
标准值：98.2% 不确定度：1%
标准值的不确定度综合考虑了主体纯度定值结果和水分等杂质引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
参照国家《一级标准物质》技术规范，随机抽取分装后的样品，采用高效液相色谱法(DAD检测器)对纯度进行均匀性检验、稳定性考察。检验结果表明均匀性和稳定性良好。
本标准物质最小取样量为5mg。
经标准物质稳定性跟踪考察，有效期为自定值日期起2年。研制单位将继续监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
1、包装：本标准物质采用棕色螺口小玻璃瓶包装，每瓶不少于100mg。
2、储存及使用：冷藏、避光、干燥条件下保存。使用前，在P2O5干燥器中干燥48小时以上，以除去水分。
3、本标准物质属于有毒有害物质，使用时应注意保护，避免吸入或与皮肤接触。样品开封后，应尽快恢复密封状态，在规定条件下保存。

中文名称: 奥拉多司
中文同义词: 奥拉喹多;快育灵;喹乙醇;奎乙醇;奥拉多司;2-(N-2-羟乙基-氨基甲酰)-3-甲基喹喔啉-1,4-二氧化物;N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1,4-二氧化物;奥喹多司
英文名称: Olaquindox
英文同义词: N-(2-HYDROXYETHYL)-3-METHYL-2-QUINOXALINECARBOXAMIDE 1,4-DIOXIDE;OLAGUINDOX;OLAQUINDOX;2-(n-(2-hydroxyethyl)karbamoyl)-3-methylchinoxalin-1,4-dioxid;2-quinoxalinecarboxamide,n-(2-hydroxyethyl)-3-methyl-,1,4-dioxide;bayernox;bayonox;bisergon
CAS号: 23696-28-8
分子式: C12H13N3O4
分子量: 263.25
EINECS号: 245-832-7
相关类别: Food and Feed Additive;Nitric Oxide Reagents;Intermediates & Fine Chemicals;Pharmaceuticals;抗均促生长剂;饲料添加剂

奥拉多司性质
熔点: 209°C (dec.)
储存条件: 0-6°C
CAS 数据库: 23696-28-8(CAS DataBase Reference)

奥拉多司用途与合成方法
化学性质: 淡黄色结晶性粉末，无臭，味苦，熔点209℃（分解）。溶于热水，微溶于冷水，几乎不溶于甲醇、乙醇和氯仿。小白鼠经口LD503.316mg/kg,大白鼠经口LD501700mg/kg。
用途: 喹乙醇为广谱抗菌药，对革兰阳性菌和革兰阴性菌中众多细菌明感，对致病性溶血大肠杆菌、变形杆菌、沙门菌等有选择性抑制作用，对猪痢疾有极好的疗效。该品毒性极低，药物排除快，使用安全。此外，能促进畜、禽、鱼、虾的生长和提高饲料利用率。可用于4龄以下的猪饲料，用量为15-50g/t，停药期35天；可用于2龄以下的猪饲料，用量为50-100g/t，停药期35天。产品不能超过24个月，不能与抗生素同时使用。
用途: 该品为饲料添加剂，用作猪、牛鸡等生长促进剂，具有效果好、用量少、毒性低及生产较简易等特点，是一种很有前途的生长促进剂。该品系通过抗菌与蛋白同化作用而发挥促进生长的作用。蛋白同化作的结果，促使更多的氮贮存，细胞形成增加、组织增大，长肉加快，从而生产更多的瘦肉。喹乙醇也有改善粗蛋白、脂肪的消化及营养状况。
用途: 为抗菌药，用于促进畜禽生长
生产方法: 由邻硝基苯胺与次氯酸钠反应，制得苯氧二氮茂-N-氧化物，然后与双乙烯酮和乙醇胺反应制得。另一种制法是得到苯氧二氮茂-N-氧化物后，使基与乙酸乙酯反应，制得2-甲酸甲酯-3-甲基-喹f啉-1,4-二氧化物。然后与乙醇胺缩合，也可得到奥拉喹多。
生产方法: 以邻硝基苯胺为原料，在相转移催化剂存在下与次氯酸纳反应生成苯氧二氮茂-N-氧化物（BFR）。后者与乙酰乙酸乙酯反应制成2-甲酸甲酯-3-甲基喹喔啉-1，4-二氧化物，然后与乙醇胺缩合而得。
将9.2g（0.067mol）邻硝基苯胺溶于35g甲苯中，加入0.21g（6.5×10-4mol）四丁基溴化铵和12g50%的KOH水溶液。在20℃搅拌滴加60g次氯酸钠水溶液（活性氯含量大于5.2%），约1h滴完，继续搅拌反应3h。反应结束后分去水相，有机相用少量水洗涤。蒸馏回收甲苯后得BFR8.7g，收率96%，熔点68-70℃
将10.9g（0.084mol）乙酰乙酸乙酯与6.2g(0.1mol)乙醇胺于130-140℃下搅拌反应0.5h生成乙酰乙酰基氨基乙醇。降至40℃后滴加BFR乙醇溶液[5.8g(0.043mol)BFR溶于40mL无水乙醇]，0.5h加完，继续反应48h，逐渐有土黄色沉淀生成。分离得到粗喹乙醇9.0g，产率88.4%。用乙醇/水(12:1)重结晶，80℃干燥，得黄色结晶，回收率87.5%。
BFR也可与双乙烯酮、乙醇胺反应4-5h得喹乙醇，经精制、过滤、冷却结晶、离心，并重结晶精制得成品。

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